火腿肠中亚硝酸盐含量的测定

时间:2022-07-26 08:54:43

本文主要选取两种不同的火腿肠系列进行亚硝酸盐含量测定,选取722型分光光度计作为主要测定工具,通过实验测出准确亚硝酸盐含量。

实验部分

仪器、试剂及试样

设备名称:722型分光光度计;榨汁机;抽滤泵;电子天平。

选用药剂:Na2B407,・10H20、亚铁氰化钾、ZnS04・7H20、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二氨、NaNO2、活性炭粉等以上试剂均为分析纯,水均用二次蒸馏水。

试样:培根火腿肠,品牌有双汇、金锣金品和银鸽。

实验产品为双汇Q趣、香辣烤肠、香脆肠、香辣香脆肠、蒜香烤肠。

实验操作步骤

溶液的配制。盐酸萘乙二胺溶液、亚铁氰化钾水溶液、饱和硼砂溶液、对氨基苯磺酸溶液、硫酸锌溶液、盐酸溶液和10μg/ml NaNO2标准溶液。

最大吸收波长测定。绘制坐标图,横向代表波长,纵向代表亚硝酸钠的吸光度。通过实验来画出与实际情况相符的波长,即亚硝酸钠最大吸收波长,该实验波长控制范围是538mm。

显色剂最佳反应时间的测定。严格按操作规程抽取亚硝酸钠溶液0.4ml,放到容量瓶中,容量瓶为50ml。再将蒸馏水倒入容量瓶中与亚硝酸钠溶液混合,加入量为30ml,再加入适量显色剂,最后再次加入蒸馏水进行稀释,摇晃使其均匀反应,然后静置一段时间,在538mm处用1cm的石英比色皿,测量其吸光度。通过实验所确定的最佳显色时间为15min。

活性炭用量的测定。根据实验要求,将测定样本进行小块处理,取100g样品均匀放入250mL的烧杯中,加入50ml蒸馏水,与样本摇匀混合,然后全部放入榨汁机中进行搅拌处理,处理均匀后,取50ml的烧杯容纳40g的匀浆。在250ml的烧杯中,分数次添加蒸馏水,每次添加量为150ml,温度控制在80℃,再加入饱和硼砂溶液与之混合,然后摇匀。根据上述操作步骤制作4份测定样本,每份中加入不同剂量的经过处理后的活性炭,剂量要求分别是1.0g、2.0g、3.0g、4.0g,再次摇匀。再把硫酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液倒入其中,采用振动法摇匀,时间控制5min,然后加入适量蒸馏水,达到刻度要求进行摇匀,最后利用真空泵进行过滤,对滤液进行测定,测得数据见表1.

通过表1可得,测定样本的吸光度与活性炭加入量有很大的关系。通过四个样本中,分别加入的1.0g、2.0g、3.0g、4.0g活性炭来看,1.0g-3.0g之间,样本的吸光度测定值随着活性炭量的增加而提高,但是对比加入3.0g和4.0g活性炭样本的吸光度来看,测定值保持一致。为了保证实验的准确性,本实验选用加入3.0g活性炭的样本进行实验。

亚硝酸钠标准曲线的绘制。分6次依次吸取0.1g-0.6g的NaNO2操作液(10μg/ml)分别放入50mL的烧杯中,然后再分别加入30mL的蒸馏水溶液,从而形成不同含量的NaNO2溶液,再每个烧杯中加入适量显色剂,再加蒸馏水稀释、摇匀,静置15分钟,然后用石英比色皿在538mm处测定各试液的吸光度。

标准曲线中,横坐标和纵坐标分别代表亚硝酸盐质量和吸光度,然后根据不同的亚硝酸盐溶液质量标注出不同的吸光度。可以用线性方程式来表示,即y=0.0139x+0.008,R2=0.9961,线性方程可以使用。

结果与讨论

同一名称不同品牌。表2是对不同品牌的培根火腿肠实验数据进行的对比,通过吸光度实验次数和平均值数据就能够看出,这三个品牌中,银鸽牌含量最大,双汇牌含量最小,金锣属于中间水平。

同一品牌不同名称。表3是对同一品牌的火腿肠实验数据进行的对比,通过吸光度实验次数和平均值数据能够看出,同品牌不同产品的香肠中,双汇香脆肠的亚硝酸盐含量最高,平均值达到0.236mg;香辣香脆肠最低,平均值为0.047mg。

部分火腿肠中亚硝酸盐回收率的测定。

在国家食品相关卫生标准中,对于火腿肠亚硝酸盐的含量最高标准有明确的要求,其标准是NaNO2计

式中,ml―样品质量,g

M2―测定用样液中亚硝酸盐的质量,μg

V总―样品处理液的总体积,ml

V测―测定用样液的体积,ml

加标回收率的计算公式:

在本次试验中,波长、显色时间和活性炭含量指标分别是538mm、15mm和3.0g。通过对不同系列的火腿肠进行分别实验,再进行数据对比、计算,最终实验证明所测产品的亚硝酸盐含量都在国家标准范围内。仅仅是有些小品牌的产品亚硝酸盐含量高,而大品牌的相对低。通过表4可以判定火腿肠中亚硝酸盐的回收率为95%-102%,标准偏差为0.015%-0.085%,也就是说本次实验中,采用的测量工具具有很高的准确性。

(作者单位:福建农林大学,指导老师:李灼坤)

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