利用抛光砖废渣制备泡沫陶瓷的工艺探索

2019-07-23 版权声明 举报文章

摘 要:本文通过XRD、SEM、热分析、光学热膨胀仪等测试手段,分析了抛光砖废渣的各项理化性能,并通过正交实验法得到了抛光砖废渣制备泡沫陶瓷的较优工艺配方。实验结果表明:抛光砖废渣中的主要发泡物质为抛光磨头中引入的碳化硅颗粒;采用2 wt%的磨头废屑添加量、3℃/min的升温速率、1170℃的烧成温度、保温时间为20 min的工艺可制得体积密度为0.35 g/cm3的泡沫陶瓷。

关键词:抛光砖废渣;泡沫陶瓷;发泡;体积密度

1 引言

抛光砖在建筑陶瓷产品中占比约50 %,抛光砖在磨削抛光过程中,磨削量可达0.3~0.5 mm,从而产生大量的抛光砖废渣。其成分主要是产品表面被磨削的氧化铝、氧化硅等陶瓷料和抛光磨料中的碳化硅、氯化镁水泥及有机树脂等[1-2],由于其含有可发泡物质,因此难以大规模回收利用于陶瓷砖的生产中。据测试统计,生产1 m2抛光砖可产生约1.5 kg的抛光废料,磨头损失约0.5 kg,因此,每平方米抛光砖将产生2.0 kg左右的废料,每年国内抛光砖生产所产生的废渣可达上千万吨,这些废料大量堆积会造成严重的环境污染问题。

目前国内外对陶瓷抛光废料的综合利用主要为:替代部分原材料以用于生产内外墙釉面砖、陶瓷仿古砖[3]、多孔陶瓷[4-6]和免烧陶粒[7-9]等。

本文分析了抛光砖废渣的各项理化性能,并通过正交实验得到了抛光砖废渣制备泡沫陶瓷的较优工艺配方,以期为有效利用抛光砖废渣提供基础数据和应用参考。

2 实验内容

2.1 实验原料

本实验采用的抛光砖废渣由广东天弼陶瓷有限公司提供,原料粒度小于200目。

2.2 实验表征方法

本实验采用荷兰Panlytical公司Xpert PRO 型X 射线衍射仪检测抛光砖废渣物相组成;采用NETZSCH STA 449C 型综合热分析仪测定抛光砖废渣TG曲线;采用德国ZEISS公司EVO18 型扫描电子显微镜对抛光砖废渣形貌进行观察;采用TOMMI型光学热膨胀仪对样品进行可视化观察;根据国家标准GB/T 3810.3-2006,用煮沸法与体积法共同校准测试泡沫陶瓷的体积密度;采用美国Instron 公司5567 型万能材料试验机测定抗压强度;采用高倍率光学体视显微镜对待测样品进行气孔形貌及均匀性的显微观察。

2.3 抛光砖废渣的主要理化性能

2.3.1 成分分析

本实验用抛光砖废渣的化学组成如表1所示。从表1可知,抛光砖废渣中所含的MgO含量比坯料偏高,这主要是因为抛光砖废渣中含有一定量的由于抛光磨头磨损而引入的氯氧镁水泥,在其加热过程中发生分解反应,释放出水分和HCl气体,最终产物为MgO。

图1所示为抛光砖废渣的XRD图谱。由图1分析可知,该物质晶相主要由石英相组成,并含有部分的莫来石相,还含有少量的氢氧化镁和氯化镁水合物,即氯氧镁水泥。石英相与莫来石相是抛光瓷质砖时产生的陶瓷砖粉料,而氯氧镁水泥是在抛光瓷质砖时被抛掉的磨头屑引入的。

2.3.2 显微形貌观察

对抛光砖废渣进行SEM显微形貌观察,如图2所示。抛光砖废渣的形貌不规则,颗粒表面凹凸不平,粒径较小,大多介于0.2~15 μm之间,表现出典型的瘠性料显微特性。这是因为抛光砖废渣主要是由SiC抛光磨头抛光瓷质砖产生的抛光废屑,因而其形状不规则,表面凹凸不平;且磨头中的SiC粒度较细,所以抛光产生废屑粒度较细。

2.3.3 热分析

抛光砖废渣的热重曲线如图3所示。由TG曲线可知,室温到200℃之间的烧失量为0.75%,主要是物理吸附水的挥发;在200~600℃之间的烧失量为1.29%,主要是结构水的脱附以及氢氧化镁、氯氧镁水合物的分解;在600~1200℃之间的烧失量为0.41%,主要是有机物的烧失和SiC的氧化反应。整个过程烧失重量为2.45%,与表1化学成分分析结果基本一致。由此可见,在抛光砖废渣中有机物含量比较少,也进一步验证了抛光砖废渣的XRD物相分析结果:其晶相主要由石英和莫来石组成。

2.3.4 热膨胀分析

为验证导致抛光砖废渣发泡的主要物质,将抛光砖废渣压制成直径为2 cm、高为1 cm的圆柱体状的样品放入TOMMI光学热膨胀仪中,观察不同温度下样品膨胀情况,如图4所示。实验测试条件为:样品从室温快速升温到1200℃,升温速率保持10℃/min,1200℃时保温5 min。同时绘制该样品升温过程中的直径与高度方向的热膨胀曲线,如图5所示,其中曲线1为直径变化曲线,曲线2为高度变化曲线。

由图5可知,从室温升温到800℃的过程中,样品体积基本无变化,直径与高度方向尺寸变化较小;炉内温度达到800~1130℃过程中,样品开始呈现收缩趋势,1000℃以上试样宽度与高度方向尺寸出现明显收缩,这是因为坯体内出现低熔物,颗粒排列逐渐紧密,造成体积收缩;从1130℃左右开始,样品由收缩转为膨胀趋势,并在1200℃保温过程中,试样直径与高度方向尺寸仍继续膨胀,这是由坯体内反应释放出气体并在坯体硅酸盐液相中冲出孔洞造成的体积膨胀。由此可知,样品发泡起始温度约为1130℃。由此得到的泡沫陶瓷发泡温度区间为后期烧成温度参数的制定提供较好的参考依据。

抛光砖废渣中可能引起发泡的物质有碳化硅、氯氧镁水合物以及有机高分子树脂。其中,氯氧镁水合物分解产生气体的温度在160~600℃之间[10],而由图4可知,此温度区间样品尺寸并未发生显著改变,故可排除氯氧镁水合物为泡沫陶瓷发泡的主要物质;有机树脂一般在800℃以下就分解完全排出,而由图4可知,泡沫陶瓷体积开始显著膨胀的起始温度已经高于1100℃,故也可排除有机树脂为泡沫陶瓷发泡的主要物质。因此验证出抛光砖废渣中的主要发泡物质只有可能为抛光磨头中引入的碳化硅颗粒。

2.3.5 正交实验内容设计

通过前期大量基础性实验探索,得知利用抛光砖废渣制备泡沫陶瓷时,烧成温度、保温时间、升温速率以及磨头废屑的添加量为主要影响因素。为探讨得到较优因素配方,考察指标为泡沫陶瓷的体积密度、孔径大小以及抗压强度,故采用正交实验来优化。

3 正交实验分析

3.1 正交实验方案设计

本实验每个因素设置3个水平,暂不考虑交互作用的影响,选用如表2所示正交表L9(34)来安排实验。其中,A因素代表烧成温度,B因素代表保温时间,C因素代表升温速率,D因素代表磨头废屑添加量。根据正交实验设计,实验方案与实验结果如表3所示。

3.2 正交实验结果分析与讨论

正交实验结果分析如表4所示。通过极差计算可知:

(1) 体积密度指标分析

四个因素对实验结果影响的主次程度依次为磨头废屑添加量(D)、烧成时升温速率(C)、保温时间(B)和烧成温度(A)。

以制备低体积密度的泡沫陶瓷为优,磨头废屑添加量(D)因素选择水平2或3,升温速率(C)因素选择水平2,保温时间(B)因素选择水平2,烧成温度(A)因素选择水平1或3,综合分析并考虑节能环保,得到优方案为D2C2B2A1。

即采用2 wt%的磨头废屑添加量、3℃/min的升温速率、20 min的保温时间和1170℃的烧成温度可得到体积密度较低的泡沫陶瓷。经实验验证,此种工艺参数条件下制备的泡沫陶瓷体积密度为0.35 g/cm3,符合优方案的分析结论。

(2) 孔径指标分析

四个因素对实验结果影响的主次程度依次为烧成温度(A)、磨头废屑添加量(D)、升温速率(C)和保温时间(B)。

3.3 抗压强度指标分析

四个因素对实验结果影响的主次程度依次为升温速率(C)、保温时间(B)、烧成温度(A)和磨头废屑添加量(D)。

以制备高抗压强度的泡沫陶瓷为优,升温速率(C)选择水平3,保温时间(B)选择水平1,烧成温度(A)选择水平1,磨头废屑添加量(D)选择水平1,得到优方案为C3B1A1D1。经实验验证,此种工艺参数条件下制备的泡沫陶瓷抗压强度为2.7 MPa,基本符合优方案的分析结论。

4 结论

(1) 通过XRD物相分析及热分析可知,抛光砖废渣中晶相主要由石英和莫来石组成;热膨胀分析表明,以抛光砖废渣为原料的泡沫陶瓷发泡起始温度约为1130℃,因此验证了抛光磨头中引入的碳化硅为主要发泡物质。

(2) 通过正交实验探索可知,对泡沫陶瓷的体积密度影响主次程度依次为磨头废屑添加量、烧成时升温速率、保温时间和烧成温度。综合泡沫陶瓷体积密度、抗压强度、气孔均匀性等分析,采用2 wt%的磨头废屑添加量、3℃/min的升温速率、20 min的保温时间及1170℃的烧成温度为较优配方和烧成制度,可制得体积密度为0.35 g/cm3的泡沫陶瓷。

参考文献

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[3] 李玉峰.陶瓷厂废料的开发和利用[J].佛山陶瓷,2003(3):16~18.

[4] 韩复兴.陶瓷厂废料生产多孔陶瓷的研究[J].陶瓷研究,2002(1): 24~27.

[5] Takao N,Xue M.J,Ri H.J.About the sound absorption characteristics of porous concrete,Symposium on the Design and Construction Method of PorousConcrete and Examples of its Recent Application[J]. Japan Concr Inst,2002,1(10):127~132.

[6] Adam M,Narayanan N.Influence of aggregate size and gradation on acousticabsorption of enhanced porosity concrete[J]. ACI Material Journal,2004,1(101):82~91.

[7] 税安泽.一种利用陶瓷废料制备夹心型免烧陶粒的方法[P].中国:200610037494.6,2006-06-23.

[8] 侯来广,曾令可,程小苏,等.利用抛光砖废料制备包裹型免烧陶粒的研究[J].新型建筑材料,2006,10(8):72~74.

[9] 戴英,裴新美,等. 玻化砖抛光废料制备陶粒的研究[J]. 佛山陶瓷,2003,12(6):13~14.

[10] 黄志雄,赵颖,秦麟卿,等.,氯氧镁水泥的制备及其热分解机理[J]. 武汉理工大学学报,2008,30(10):40~42.

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