微波消解一ICP―MS测定多种元素

摘要：目前感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在稀土分析中应用越来越受到大家的青睐，ICP-MS结果准确度高，灵敏度和重复性好。本文收集了近年来部分国内icp-ms的研究案例。

关键词：微波消解 ICP-MS

中图分类号：N94 文献标识码： C 文章编号：1672-1578（2013）08-0174-01

1 前言

ICP-MS由于可同时测定多种无机元素，近年来在元素测定方面得到了广泛应用，从分析元素含量来看，ICP―AES适用于高元素含量的分析；而ICP―MS则可以获得更低的检出限，因此更适合痰量、超痕量重金属元素的分析Is。ICP-MS可对质量范围为6～260的元素进行同时检测，可同时测定含量差别较大的各种元素，具有简便、快速、精密度高及准确性好等优点，因而成为各种元素的测定的有效手段。

2 微波消解一ICP-MS同时测定母乳中Ca和P

陈国友，马永华，杜英秋等在微波消解一ICP-MS同时测定母乳中Ca和P的方法研究中，通过优化试样消解条件及ICP-MS仪器测定条件，选择适宜的内标元素、同位素质量数、EPA200.8标准f扰校正方程，利用奶粉（GBWl0017）国家标准物质及添加同收率实验验证方法的准确度与可靠性，元素测定值均在标准值允许范围内；试样平行测定相对标准偏差（RSD）≤2.40%，添加回收率在102.8%～104.o%。微波消解一ICP-MS法同时测定母乳或鲜乳样品中营养元素Ca和P含量，结果准确度高，灵敏度和莺复性好，试样平行测定结果的相对标准偏差≤2.4%，鲜乳样品添加网收试验的回收率在102.8%-104.o%之间，也口I与其他元素进行同时快速分析，降低实验成本，提高工作效率。

3 ICP―MS检测转Bt基因玉米中重金属含量

芮玉奎，郭晶，黄昆仑等检测转Bt基因玉米中重金属含量，通过lCP.MS这种快速、简单的金属元素检测方法，系统检测了转基因Bt玉米种子中各种重金属元素的含量，结果显示：转基因玉米重金属（V，Cu，Cd，Pb，Cr，Zn和Hg）含量显著低于亲本对照，两对转基因抗虫玉米及其亲本对比结果非常相似；但是有的重金属（Ni，Co和As）含量与对照相比差别没有达到显著水平}两对非转基因玉米之间和两对转Bt基因玉米只见大部分重金属含量差别都显著。微量重金属都会对人体造成危害。重金属主要有：铅、汞，镉、铬和砷。这些物质在动物体内难以降解。容易在体内蓄积，会造成动物体的“三致”（致畸致癌、致突变），尤其是引发胚胎畸形。

实验结果显示转Bt基因玉米与亲本相比，重金属吸收和累积规律发生明显变化：转基因玉米吸收和积累大多数重金属（Ni，Cu，Cd，As，Cr，Zn和Hg）明显减少，而非转基因玉米之间没有明显差别，这说明转Bt基因玉米不易积累重金属，有利于其食用安全性，但是由于目前还不知道这种改变的方向和程度的机理，所以不能确定所有转Bt基因植物都是积累重金属较少。同时这些结果还说明外源基因的整合会引起植物对重金属吸收和积累的变化，并且这种影响往往是不定向的，所以转基因食用性植物的推广应当经过严格审查。但是有的重金属（V，Co和Pb）含量与对照相比变化没有明显规律。

4 ICP―MS测定煤中多种元素的微波消解

元素分析前的预处理通常采用直接湿酸消解或灰化后再用酸消解等方法。整个过程操作复杂，易引入杂质。当前，微波消解技术已经广泛应用于固体样品的预处理过程。微波消解技结合电感耦合等离子体发射光谱技术和质谱技术，可以快速而高精度地同时检测多种元素。但微波消解的条件与用酸对煤样的元素检测有直接影响。利用微波消解技术，对比研究了不同温度和用酸对煤样消解效果的影响，以及不同用酸对煤中十种矿物元素和20种重金属元素检测的影响。最终建立了一套快速、简便而准确的煤样微波消解及多种元素同时检测的方法，具有较强实用性。

5 微波消解-ICP―MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素

张霖琳，马千里，黄云超等建立了冷冻干燥微波消解ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素的方法。样品经真率冷冻干燥，采用纯化硝酸一过氧化氖体系微波消解，稀释定容后用ICP―MS对溶液进行元素的测定，在优化仪器工作参数后，以铑（Rh）和铼（Re）双内标进行校正。测定结果表明，元素检出限为0.01～o.45 ng・mI，测定了国家标准物质GBW（E）080193牛肝中的元素，测定值与标准值或参考值一致，元素精密度（RsD）为2.1%～14.3%，回收率为90.1%～117.5%。用该法测定了6例肺癌患者的肺癌、癌旁和正常组织中33种元素的含量。所建立的方法快速、简便、准确，适于肺组织等生物样品中多种元素的测定。

6 结论

实验建立了冷冻十燥微波消解一ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中多种元素的方法。该方法采用真窄冷冻f：燥处理样品，操作简便不易受到污染，能保持肺组织成分不变性；消解时样牖和试剂量均较少，微波消解体系密闭，能够有效降低污染和防止组分挥发；分析测定采用ICP-MS快速、准确、灵敏度高、一次叮分析多种兀素。用该法对6例肺癌患者的肺癌、癌旁和正常组织中33种元素的含最进行测定。