火焰原子吸收法测定工业废水中的总铬含量

【摘 要】含铬工业废水会给人们的生存环境和人体健康造成严重威胁。因此，如何测定工业废水中的铬就引起了社会的广泛关注。本文就火焰原子吸收法测定工业废水中的总铬含量进行了探讨，详细介绍了有关的材料与仪器，并对最后的测定结果作了分析，以期能为测定工业废水中总铬含量的方法提供参考。

【关键词】火焰原子吸收法；工业废水；总铬含量

铬虽然是人体中必需的微量元素，但也是环境中的主要污染物。特别是现在各种工业得到快速的发展，随之的是大量工业废水的排放，若这些工业废水中的铬含量超标的话，则会造成十分严重的水污染。因此，测定工业废水中总铬的含量受到了环境保护工作者的极度关注。目前，国际上测定工业废水中总铬含量使用的方法是火焰原子吸收法，此方法因为具有操作简便、灵敏度和准确度高等优点，一直都得到广泛的应用。本文就火焰原子吸收法测定工业废水中的总铬含量进行了探讨，以期能为测定工业废水中总铬含量的方法提供参考。

1 材料与方法

1.1 仪器

原子吸收分光光度计，铬空心阴极灯；超纯水机。

1.2 试剂

分析时除另有说明的，其它均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。

盐酸（HCl）：=1.19g/mL，优级纯；盐酸溶液，1+1；硝酸（HNO）：=1.42 g/mL，优级纯；硝酸溶液，1+3；过氧化氢（HO）：30%，优级纯；氯化铵水溶液，10%：准确称取10.00g氯化铵（NHCl），置于小烧杯中用少量水溶解，然后全量转移到100mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀；铬标准贮备液，1000mg/L：冰箱中2～4℃保存；铬标准使用液，50mg/L：准确移取铬标准贮备液5mL至100mL容量瓶中，加入盐酸溶液10mL，用水稀释至标线，摇匀。用时现配。

1.3 方法原理

将试样喷入火焰，在空气-乙炔富燃火焰中形成的铬基态原子对357.9nm产生吸收。在一定条件下，吸光度与试液中铬的浓度成正比。

1.4 配制工作曲线

准确移取铬标准使用液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL于50mL容量瓶中，分别加入2.5mLNHCl溶液和5.0mL盐酸溶液，用水定容至标线，摇匀，配制成铬含量为0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0mg/L的标准溶液系列。然后按照优化后的条件，由低浓度到高浓度的顺序测定标准溶液系列的吸光度，用减去空白的吸光度与相对应的铬标准溶液的浓度（mg/L）绘制工作曲线。

1.5 样品测定

按照已优化的仪器条件测定试样的吸光度，扣除全程序空白吸光度后，从校准曲线上查出试样中铬的浓度。每测定10个样品要进行一次仪器零点校正，并吸入一定浓度的标准溶液检查灵敏度是否发生了变化。

2 仪器条件优化

2.1 乙炔流量的影响

设定狭缝宽度为0.2nm，燃烧头高度为9mm，空气流量为400L/h，调节乙炔流量为60～120L/h，以1mg/L铬标液为测试溶液，连续测定6次，计算6次测定吸光度均值和标准偏差，考查乙炔流量对灵敏度和重复性的影响。

从中看出，随着乙炔流量的增加，灵敏度呈先上升后降低的趋势，当乙炔流量为90～100L/h时，灵敏度较好，且在该范围内，重现性也较好，因此选择乙炔流量为100L/h。

2.2 燃烧头高度的影响

设定狭缝宽度为0.2nm，乙炔流量为100L/h，空气流量为400L/h，调节燃烧头高度为5～12mm，以1mg/L铬标液为测试溶液，连续测定6次，计算6次测定吸光度均值和标准偏差，考查燃烧头高度对灵敏度和重复性的影响。

从中看出，灵敏度随着燃烧头高度的升高呈先上升后降低的趋势，燃烧头高度为7～10mm时，灵敏度较高，当燃烧头高度为9mm时，灵敏度最好，因此确定燃烧头高度为9mm。

2.3 狭缝宽度的影响

设定乙炔流量为100L/h，空气流量为400L/h，燃烧头高度为9mm，调节狭缝宽度为0.2～1.2nm，以1mg/L铬标液为测试溶液，连续测定6次，计算6次测定吸光度均值和标准偏差，考查狭缝宽度对灵敏度和重复性的影响，狭缝宽度0.2nm时，灵敏度最高，重复性最好。

3 结果分析

3.1 不同类型的酸对铬的影响

分别选取盐酸、硝酸和硫酸，配制不同酸含量的1mg/L铬标液为测试溶液，测定吸光度值和标准偏差，考查不同种类酸对测定结果的影响。

从中看出，不同硝酸和硫酸含量1mg/L铬溶液的灵敏度均极低。1mg/L铬溶液盐酸含量5%时，吸光度较高，相对标准偏差最低，因此盐酸的含量选择为5%。

3.2 不同含量氯化铵对铬测定的影响

配制1mg/L铬标液，氯化铵含量分别为0、0.5%、1%、2%和5%，测定吸光度值和标准偏差，考查不同含量的氯化铵对测定结果的影响。

铬在氧化过程中常产生难熔的高温氧化物，加入氯化铵可增加火焰中的氯离子，使铬生成易于挥发和原子化的氯化物。从表5看出，1mg/L铬溶液氯化铵含量0.5%时，吸光度最大，相对标准偏差最低，因此氯化铵的含量选择为0.5%。

3.3 线性范围和灵敏度

每天绘制一条校准曲线，标准溶液系列在0～4mg/L范围内，共绘制9d，见表1。

由表1可知，在选定的条件下，斜率范围是0.0784～0.0895，截距范围是0.0033～0.0110，相关系数均等于大于0.9994，说明9天校准曲线较稳定。本方法以校准曲线的斜率度量灵敏度，斜率平均值约为0.086，即灵敏度为0.086。

3.4 检出限和测定下限

按照样品分析的全部步骤，通过对7个空白样品的7次测定，计算吸光度均值 、标准偏差、检出限及测定下限，见表2。

由表2可知，通过对7个空白样品的7次测定，方法的检出限平均值为0.08mg/L，测定下限为检出限乘以4，结果为0.32mg/L。

3.5 方法的精密度

分别取低（0.25mg/L）、中（2.5mg/L）、高（4.5mg/L）浓度铬标准溶液，重复测定6次，见表3。

低中高3个样品的6次测定，相对标准偏差（RSD）分别为6.9%、1.5%、和1.0%，均达到方法学要求。

3.6 标准参考物质测定

本方法测定标准样品研究所GSB07-1187-2000标准参考样，标准值为0.869±0.054mg/L，测定值为0.831～0.911mg/L（=9，平均值为0.876mg/L），测定值在标准值范围内，见表4。

4 结论

含铬工业废水会给人们的生存环境和人体健康造成严重威胁。所以，本文就火焰原子吸收法测定工业废水中的总铬含量进行了探讨。综上所述，火焰原子吸收法具有操作简便，灵敏度好、精确度和准确度高等优点，便于在工业废水中测定工业废水总铬的含量，相信这种测定方法值得更广泛的推广，从而更易于测定废水中铬的含量。

【参考文献】

[1]王新建，刘健.原子吸收火焰光度法测定水中总铬实验条件的探讨[J].医学动物防制，2012（04）.

[2]刘荣臻.火焰原子吸收光度法测定废水中总铬[J].环境监测管理与技术，2000（01）.