原子吸收光谱法测定双黄连口服液中微量重金属的含量

[摘 要]双黄连口服液是国家标准的抗菌和抗病毒中成药，其主要的成分有金银花、黄芩和连翘，相关的统计资料显示，这三种中药成分当中含有一定数量的铅、铬、铜、锌等多种重金属元素，这些元素当中有些是有害的元素，所以为了更好的保证用药的安全性和稳定性，必须要制定一个中成药中重金属含量的限定方案，同时还要使用不同的原子分子分析技术对其进行处理，在本文当中主要采用了原子吸收光谱法对双黄连口服液当中的微量重金属元素含量进行了测定，这种方法简单，方便、灵敏度高。

[关键词]原子吸收光谱法；双黄连口服液；微量重金属；测定

中图分类号：TU337 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）04-0335-01

原子吸收光谱法主要就是借助气态子对特定波长的光辐射有吸收的作用，使得原子中外岑的电子从基态直接跨越到激发态的情况建立的一种方法，因为不同原子中的电子能量级有一定的差别，将有选择性的共振吸收了一定波长的辐射光，而这个共振吸收波长就和该原子受到激发之后所发射出的波长刚好相等，这一原理也可以作为测定的一个重要的根据，当前，原子吸收光谱法已经成为无机元素含量测定的一种非常重要的方法。

1、样品与试剂

样品：由药厂提供。试剂：标准液：铜、镉、铬、铜、锌的溶液浓度，均为1mg/ml。硝酸：高氯酸均为优级纯。

2、仪器和工作条件

日本岛津AA-680型原子吸收光谱仪及其附件GFA-4B石墨炉。测量条件见表1

3、标准曲线的绘制

用浓度为1mg/ml的铅、镉、铬、铜、锌标准溶液按照表2的条件配制成符合试验标准的溶液，其中铅、镉当中加入浓度为1%的磷酸1ml，同时它们都要使用质量分数为2%的硝酸进行蓉蓉处理，按照表1的测量条件进行分别的测定处理，结果如表2所示。

4、回收率试验

将一定量的铜、镉、铬、铜、锌标准液分别加入4批样品中，同样消化处理后，按表1测量条件分别测定。铜、镉、铬、铅、锌的4次平均回收率分别为94.6%，93.8%，95.8%，97.6%和98.4%，其变异系数分别为3.2%，4.8%，3.4%，2.6%和2.1%。

5、样品处理与测定

精确量取5―10ml的样品，加入硝酸溶液，硝酸溶液的体积为5ml，将其静置过夜，在点鲨鱼或者是电热板上进行加热消解，在这一过程中坏要保证样品不会出现沸腾的现象，加热到5―10ml左右，之后加入5ml的硝酸和2ml的次氯酸溶液，继续溶解，将其蒸发到只剩下1ml左右，将其取下冷却，加入适量的水使其溶解，过滤之后将其放置在容积为25或者是50ml的容量瓶当中，加入1ml质量分数为1%的磷酸，使用去离子水将其稀释到刻度的位置，此外还要进行空白试验。

将经过上述处理好的样品溶液按照表1的测量条件，进行测定，其中铅、镉、铬应该使用石墨炉完成测定工作，而铜和锌应该采用火焰法完成测定工作，样品测定的结果如表3所示。

6、讨论

对口服液类的中成药检测微量重金属元素，目前无标准方法，本实验中，样品前处理参考GB7475―87水质中Cu，Zn，Pb，Cd测定方法测定，采用原子吸收光谱法，结果表明本法快速、简便、准确，比较实用。对于今后制订双黄连口服液中微量重金属含量的限量标准及其检测方法有较重要的实际参考价值。

在分析双黄连口服液中微量重金属含量时，原子吸收光谱法具有非常明显的优势：

1）其选择性非常强，这主要是由于原子吸收带宽度较小，所以测定的过程中，其速度非常快，同时方法也比较简单，此外还能提高操作的自动化水平，在发光光谱分析的过程中，如果共存元素的辐射线或者是分子辐射线不能和所测的元素辐射线互相分离的时候，就会产生表观强度出现明显变化的情况。

对原子吸收光谱分析而言，谱线的干扰几率并不是很大，因为谱线只是出现在主线上，同时谱线的宽度并不是很大，线重叠的概率要比发射光谱低很多，因此，光谱也不会受到较为严重的干扰，即便是和邻近的线分离并不是十分的完整，因为空心阴极灯不发射相应波长的辐射线，因此辐射的水平也不是很高，比较容易克服，很多时候，共存元素也不会对其产生不利的影响。

2）灵敏度高。原子吸收光谱法是当前灵敏度最高的一种方法，火焰原子吸收法的敏感度和石墨炉原子吸收法的绝对敏感度都非常高，如果在这一过程中采取一些特殊的方法，其灵敏度会更高，分析方法更加简单，同时测定的准确度也会更高，在测定中也不需要消耗较长的时间，分析的范围也要比其他的方法更广，因此这对含量的测定来说是非常重要的。

3）分析范围广。在原子吸收光谱分析中，只要使化合物离解成原子就行了，不必激发，所以测定的是大部分原子。应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言，既可测定低含量和主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素；就元素的性质而言，既可测定金属元素、类金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可间接测定有机物；就样品的状态而言，既可测定液态样品，也可测定气态样品，甚至可以直接测定某些固态样品，这是其他分析技术所不能及的。

4）抗干扰能力强。第三组分的存在，等离子体温度的变动，对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同，不是测定相对于背景的信号强度，所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中，待测元素只需从它的化合物中离解出来，而不必激发，故化学干扰也比发射光谱法少得多。

5）精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中，精密度为1～3%。如果仪器性能好，采用高精度测量方法，精密度为

其也存在着一定的局限性。原则上讲，不能多元素同时分析。测定元素不同，必须更换光源灯，这是它的不便之处。原子吸收光谱法测定难熔元素的灵敏度还不怎么令人满意。在可以进行测定的七十多个元素中，比较常用的仅三十多个。当采用将试样溶液喷雾到火焰的方法实现原子化时，会产生一些变化因素，因此精密度比分光光度法差。还不能测定共振线处于真空紫外区域的元素，如磷、硫等。

参考文献

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