试论实验室分析质量保证

时间:2022-07-01 08:00:43

试论实验室分析质量保证

【关键词】 实验室分析质量保证;质量控制;质量评价

实验室分析质量保证(AQA)是系统的科学管理与特定的测量实践相结合的产物。它的主要任务就是把测试工作中所有的误差,即系统误差、随机误差和粗差,减少到一定限度,以获得准确、可靠的测试结果。实验室分析质量保证主要涉及两方面的工作,即质量控制和质量评价。质量控制是减少测试过程中产生误差的措施,以控制误差来源;而质量评价则是一种检查手段,以检查质量控制的效果,发现测试中的问题,引起测试者的注意,以保证测试结果的准确。实验室分析质量保证应贯穿于整个测试过程。它包括:样品的采集,容器的盛放,保存、运输,分析方法,仪器性能,测试环境,操作技能,分析结果的表达等等。无论哪一个环节出现失误,都会影响到分析质量。所以任一环节都要精益求精,绝不可粗心大意。

1 质量控制

质量控制包括实验室内部控制和实验室间质量控制两部分。而实验室内部质量控制是分析质量保证的基础和关键,做法和体会如下。

1.1 环境

首先必须建立一个良好的、符合试验要求的检验环境(通风,采光,干湿度,无交叉感染、噪声等等),否则将无法开展检验工作。

1.2 仪器

配备必要的、能满足检验要求的、性能良好的,并通过计量部门检定的仪器设备。

1.3 检测人员

培养造就一批事业心强,有一定专业技术水平的检测队伍。分析检测人员都必须经过考试,并取得合格证后方可上岗。所有的仪器都必须严格遵守操作规程,所有的试验都必须依据国家标准检验方法检验。

1.4 实验器材

所有的实验器材都必须洁净干燥,符合相应的实验要求(如测铅所用的玻璃器材,需用稀硝酸浸泡过夜),所有的试剂药品必须索证,从正规厂家购买,并符合相应的纯度要求。

1.5 空白值的分析

由于试剂的纯度,仪器的清洁状况以及环境因素的影响,其空白值往往不等于零,这个极小的量,称为零浓度,其值的大小,对检出限影响极大,特别是低浓度样品,影响则更大,所以要谨慎对待。

1.6 平行样品的测定

平行样品的测定可有效地评价精密度,其可接受限应符合要求。如金属离子,在低浓度水平时,重复测定的精密度应达到75%~125%,在高浓度水平时,重复测定的精密度应达到90%~110%,平行样品的相对偏差不能大于分析方法规定的相对标准偏差的两倍。如无规定的标准偏差,可参照表1的规定。 表1 平行样品测定相对偏差表分析结果

1.7 测定回收率

测定已知浓度加标样品回收率,可以证明基体效应的存在与否,说明干扰的程度。当加收率超出一定范围时(回收率的理想标准为95%~105%,亦可计算其可信度)则可以肯定,准确度是有问题的。加标量,可定为方法测定范围的25%,或方法检测限浓度的1~5倍,加标宜使用浓标准液以免体积发生明显变化而影响结果。

1.8 校准标准

在分析工作开始时至少分析3个不同稀释度的标准,以后每天(次)分析1个或数个在线性范围内的标准点,作为对校准曲线的确认(标准曲线相关系数r应≥0.999)。在换用新试剂时应重新绘制标准曲线。

1.9 绘制质量控制图

在实验室内部经常使用的控制图有:均值-标准差控制图;均值-极差控制图;百分回收率控制图;回收率均值-极差控制图。使用最多的是均值-标准差控制图。

1.10 关于数据质量

分析数据的主要质量指标是数据的偏性和精密度,综合起来就是数据的准确度。涉及以下几个方面问题:(1)有效数字及修约规则。特别是几个数据加减乘除时的有效数字保留位数,对计算结果将产生直接影响,应按GB/T8170数值修约规则正确修约。(2)分析数据的取舍。在一组分析数据中有时会有个别数值与其他值相差较大,如不舍弃将影响均值的准确度。特别是在标准曲线中将直接影响结果的准确度,可用Dixon或Grubbs法决定数据的取舍。

2 质量评价

由于分析数据受到诸多因素的影响,需要用不同的方法对其质量进行控制。同时也出现了评价分析质量的不同方法和标准,但最终应统一到一个水准上来,从而使评价不同时间、不同系统的检测结果,有相同的准确度和可比性。由于实验室内部质量控制由实验室自身完成自身评价,有一定的局限性,一般通过室间质控来检查室内质控工作情况,评价其工作质量。为了使实验数据达到一定的准确度,室内质控的标准应受室间质控标准的制约。也就是说,如果实验室内部使用的质控图,其上下控制线已经超出室间质控标准的要求,这个实验室的检验数据则不太可信,就不能达到一定的准确度,该实验室的室内质控也就失去了意义。由此可见,质量控制和质量评价是保证分析质量的两个关键因素,二者相辅相成,缺一不可。

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