阳极溶出伏安法在水污染事件应急监测中的作用

【摘 要】近年来，我国重金属污染事件呈高发态势。在突发环境事件应急监测中，与原子吸收、ICP等传统重金属分析仪器相比，阳极溶出伏安法具有诸多优点。本文简要分析了阳极溶出伏安法测定在水污染事件应急监测中的作用，希望可以提供一些有价值的参考意见。

【关键词】阳极溶出伏安法；水污染事件；应急监测

1 前言

随着时代的进步和社会经济的发展，我国城市化进程在逐步加快，工业化程度在不断的提高，与此同时，环境问题日趋严重。近年来，我国重金属污染事件呈高发态势，严重威胁人民群众的身体健康，例如2005年12月广东北江镉污染事件、2010年7月福建紫金矿业汀江铜污染事件、2012年1月广西龙江镉污染事件。突发环境事件的应急监测，其特点是监测点位多、监测频次高、数据时效性要求高，以某次污染事件为例，沿河共布设约20个定点连续监测断面，每隔1到4个小时监测一次，在水厂取水口更是达到15分钟一个数据，至事件结束共出具监测数据一万七千多条。这就要求选择的重金属污染测定方法一是能在现场测定、二是能快速得出结果。在该次污染事件应急监测中，监测人员实际上是在各个监测断面处扎帐篷， 24小时轮班监测。

在这种情况下，传统的重金属测定方法逐渐显露出来诸多弊端和问题：原子吸收分光光度计、ICP、ICP-MS等大型实验室仪器虽然精密度、检出限、重现性等均较优，但仪器内部精密的光路结构决定其不能频繁搬动，不适于现场应急测定，而向实验室送样及预处理将需要大量时间。举某次污染事件为例，在水厂取水口采样后送到原子吸收实验室需要1个小时，预处理后上机测定又需要约1个小时，如果分析结果显示重金属超标，这时超标水可能已经进入城市管网，这种分析速度是难以接受的。双硫腙分光光度法等比色方法虽然易于现场测定，但检出限不能完全满足地表水测定要求，重现性较差，且需要用到氰化物等剧毒试剂。

这时，阳极溶出伏安法表现出较大的优势：该方法有着较高的灵敏度，便携式阳极溶出伏安法仪器对于镉的检出限可达0.1μg/L；可以同时测定多个重金属污染物，有着较好的分辨率；分析速度较快，最快15分钟可得到测定结果；仪器体积小，具有良好的便携性；试剂消耗量小，可以应对大量样品测定，自行配制也较为方便；易于实现自动化，目前国内水质自动监测站配备的重金属自动分析仪多为阳极溶出伏安法仪器。

2 便携式阳极溶出伏安法仪器的性能试验

试验采用的是某公司生产的便携式阳极溶出伏安法仪器。实验测定了Cu、Pb、Cd、Zn 4种金属元素的混合标准溶液，配比控制在Cu：1.0、 Pb ：1.0、Cd：1.0和Zn ：1.0，稀释溶液为1%的优级纯硝酸溶液。实验器皿在稀硝酸溶液内进行一天以上时间的浸泡，然后用纯水冲洗晾干。

定量分析采用的是标准加入法，控制每次加入标准溶液的体积为0.02毫升。在20℃的温度下，对标准样品进行了5次平行测定，得出以下结果：Cu 标准值为5.12±0.11，测定平均值为5.0，相对标准偏差为5.5，相对误差为-0.4；Pb的标准值为10.02±0.63，测定平均值为 10.66，相对标准偏差为4.5，相对误差为3.8；Cd的标准值为1.02±0.05，测定平均值为0.98，相对标准偏差为1.82，相对误差为 -2.8，；Zn的标准值为71.74±3.05，测定平均值为72.43，相对标准偏差为1.99，相对误差为0.97。通过以上数据可以得知，阳极溶出伏安法达到室内试验质量控制标准，本方法具有较好的准确度和重现性。

对加标回收率进行了测定，结果表明，本方法对样品中Cu的加标回收率保持在99.1%到104.5%之前，Pb的加标回收率在95.4%到106.4%之间，Cd 的加标回收率为90.2%到106.7%之间，Zn的加标回收率保持在90.5%到102.8%之间。

3 应急监测中的质控措施

在某次污染事件中，应用了不同型号的多台便携式阳极溶出伏安法仪器，并分别由多个监测站技术人员操作。针对这一情况，我们采取了较为全面的质控措施，主要包括：（1）仪器使用前后通过标准溶液核查准确度，重复测定进行稳定性核查；（2）采取了平行样分析、随机抽样复测、盲样核查、实际样加标回收、人员比对、仪器比对等形式对分析过程进行质控。结果显示，平行样品测定合格率为96.1%；加标回收样品合格率为88.2%；实验室间比对（包括仪器比对、人员比对、方法比对）合格率为97.1%。实践证明该方法能满足应急监测的需要。

4 结语

阳极溶出伏安法有着较好的重复性和较高的准确度，在精密度和回收率方面也符合相关要求。在突发环境事件应急监测中，便携式阳极溶出伏安法仪器还具有体积小、分析速度快、可以在现场测定、可同时分析多个重金属污染物等优点，值得推广和应用。该方法还可以进一步改进和完善，例如研制成手提箱式的便携式自动重金属分析仪，在污染事件现场经简易架设后，可以连续对河流水质进行监测，从而大大地减轻监测人员的工作量。

参考文献：

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