云南曲靖市栽培板蓝根质量考察研究

时间:2022-06-16 03:56:42

云南曲靖市栽培板蓝根质量考察研究

【摘要】目的:考察我市栽培板蓝根的质量。方法:按照《中国药典》2005年版一部[1]、参照文献[2,3]对我市师宗龙庆、宣威得禄、富源后所等地栽培的板蓝根样品进行检验。结果:我市师宗龙庆、宣威得禄、富源后所等地栽培的板蓝根符合《中国药典》2005年版一部[1]规定,其靛蓝、靛玉红含量与文献[2-3]报道基本一致,各产地板蓝根含量没明显差别。结论:我市师宗龙庆、宣威得禄、富源后所等地栽培板蓝根是可行的。

【关键词】师宗龙庆;宣威得禄;富源后所;板蓝根;栽培;质量

【中图分类号】R282.7【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2009)08-0017-02

板蓝根为十字花科植物菘蓝Isatis indigoticaFort.的干燥。板蓝根含靛红、靛苷、靛玉红、靛蓝等吲哚类生物碱。具有清热解毒、凉血利咽之功效。板蓝根我市师宗龙庆、宣威得禄、富源后所等地均有栽培,为了保证栽培板蓝根的质量,我所对师宗龙庆等地栽培的板蓝根依据《中国药典》2005年版一部[1]、参照文献[2,3]进行质量研究。

1仪器及试药

1.1仪器Agilent 1100高效液相色谱仪(包括G1311A四元梯度泵,G1313A自动进样器, G1314A可变波长紫外检测器,G1379A真空脱气机,G1316A柱温箱G2170AA色谱工作站);METTLE AE 240电子天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司);BUG25-06超声波发生器(上海必能信超声仪器有限公司);SX2-2.5-10高温电阻炉(长沙实验电炉厂); DG-104电热恒温干燥箱(成都电烘箱厂);SL-BI-S-2显微镜(日本);ZK-8A真空干燥箱(上海实验仪器总厂)。

1.2试药板蓝根A来自师宗龙庆、B来自宣威得禄、C来自富源后所;精氨酸对照品(0872-9802)由中国药品生物制品检定所提供;正丁醇、冰醋酸、乙醇、茚三酮等均为分析纯;水为重蒸馏水。

1.3检验依据按照《中国药典》2005年版一部[1]、参照文献[2,3]进行检验。

2方法与结果

2.1原植物二年生草本。主根直径5-8mm,灰黄色。茎直立,光滑无毛,多少带白粉状。基生叶矩圆状椭圆形;茎生叶矩圆形至矩圆状披针形,叶基部垂耳圆行。花序复总状;花黄色,角果顶端圆钝或截形。

结果:样品A、B、C原植物符合规定特征。见图1。

2.2性状样品A:呈圆柱形,稍扭曲,长2~21cm,直径0.3-0.9cm表面淡棕黄色,有纵皱纹、横长皮孔样突起及支根痕。根头略膨大,可见暗棕色轮状排列的叶柄残基和密集的疣状突起。体实,质略软,断面皮部黄白色,木部黄色。气微,味微甜后苦涩。见图2。

样品B:呈圆柱形,稍扭曲,长5~27cm,直径0.15-0.7cm表面淡棕黄色,有纵皱纹、横长皮孔样突起及支根痕。根头略膨大,可见暗绿色轮状排列的叶柄残基和密集的疣状突起。体实,质略软,断面皮部黄白色,木部黄色。气微,味微甜后苦涩。见图3。

样品C:呈圆柱形,稍扭曲,长2.5~23cm,直径0.2~0.8cm表面淡淡棕黄色,有纵皱纹、横长皮孔样突起及支根痕。根头略膨大,可见暗棕色轮状排列的叶柄残基和密集的疣状突起。体实,质略软,断面皮部黄白色,木部黄色。气微,味微甜后苦涩。见图4。

2.3鉴别

2.3.1显微鉴别样品A横切面:木栓层为数列细胞,栓内层狭。韧皮部宽广,射线明显。形成层成环。木质部导管黄色,类圆形,直径约至80μm;有木纤维束。薄壁细胞含淀粉粒。样品B、C亦同。

2.3.2紫外鉴别取本品水煎液,置紫外光灯(365nm) 下观察,显蓝色荧光。结果:样品A、 B、C 显蓝色荧光。

2.3.3薄层色谱鉴别分别取A、B、C样品粉末0.5g,加稀乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取精氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上(自然干燥),以正丁醇-冰醋酸-水(19:5:5)为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。结果:样品A、B、C色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。见图5。(从左到右分别为样品A、B、B、C、对照品)。

2.4水分取本品细粉,照《中国药典》2005年版一部水分测定法(附录IX H第一法)测定,即得。水分测定结果:A:10.8%;B:7.0%;C:10.1%。

2.5重金属取总灰分下的残渣,《中国药典》2005年版一部(附录IXE第二法)测定,即得。重金属检查结果:A、B、C均不过百万分之一。

2.6总灰分(附录IX K)见表1。

2.7酸不溶性灰分 (附录IX K)见表1。

2.8浸出物照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录ⅩA)测定,用45%乙醇作溶剂,不得少于25.0%。浸出物测定结果 :A:31.4%;B:43.6%;C:32.2%。

2.9含量测定参照文献[2,3]照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验用Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水(68:32)为流动相;检测波长为286nm。理论板数按靛玉红峰计算应不低于3000。

2.9.1对照品溶液的制备精密称取靛蓝、靛玉红对照品,分别加二甲基替甲酰胺制成每1ml含15ug、30ug的溶液,即得。

2.9.2供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶器中,精密加入二甲基替甲酰胺20ml,密塞,超声处理30分钟,放冷,滤过,取续滤液,即得。

2.9.3测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。见表2。

3结论

我市师宗龙庆、宣威得禄、富源后所栽种的板蓝根均为十字花科植物菘蓝Isatis indigoticaFort.为中国药典2005年版一部收载品种。我市师宗龙庆、宣威得禄、富源后所栽种的板蓝根均符合中国药典2005年版一部规定。各栽种区的板蓝根含重金属均未超过不过百万分之一,安全性可靠。我市师宗龙庆、宣威得禄、富源后所栽种的板蓝根,其靛蓝、靛玉红含量与文献[2,3]报道基本一致,各产地板蓝根含量没明显差别。我市栽种板蓝根是可行的。

参考文献

[1]《中国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2005:142-143。

[2]孙立新.RP-HPLC测定板蓝根、大青叶中靛蓝、靛玉红的含量[J].沈阳药科大学学报,2000,17,(3)

[3]湛立巍.HPLC测定青黛中的靛蓝与靛玉红[J].华西药学杂志,2008,23(6):714-715

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