浆料中树脂和胶黏物的检测

造纸法烟草薄片是利用卷烟生产过程中废弃的烟梗、烟末以及部分低档次烟叶为主要原料，配以少量的外加纤维，结合制浆造纸工艺技术进行加工的重组烟叶产品［1-2］，该工艺不仅可以降低卷烟生产成本、还可以提高产品质量，尤其可显著降低卷烟中焦油的含量［3-5］。然而，在抄纸过程中通常会遇到由树脂和胶黏物引起的一系列障碍问题［6-8］，它们不仅会降低纸张强度、影响纸张质量和纸机的运转性能，沉积严重时还会引发断纸，增加纸机清洗时间和次数，导致纸机的运行成本增加、产量降低。为了有效控制由树脂和胶黏物产生的障碍问题，首先必须掌握测定物料中树脂和胶黏物的方法，索氏提取法是抽提树脂及胶黏物成分的传统方法，已有不少文献报道了采用索氏提取法测定纸浆中树脂和胶黏物的方法［8-10］，但针对烟草薄片浆料体系中树脂和胶黏物的测定方法鲜见文献报道。因此，本实验采用索氏提取法测定烟草薄片浆料中的树脂和胶黏物的含量，以了解树脂和胶黏物在烟草薄片抄造过程中的变化情况，为有效地控制和解决树脂和胶黏物产生的影响提供理论和实验依据。

1实验

1.1原料与试剂

石油醚、二氯甲烷、环己烷，均为分析纯，由国药集团化学试剂有限公司提供;烟草薄片浆料，由上海烟草集团太仓海烟烟草薄片有限公司提供。

1.2仪器与设备

索氏提取器(包含磨砂玻璃连接、250mL烧瓶及水冷冷凝器)，HHS电热恒温水浴锅，AL204电子天平(感量0.0001g)，Venticell鼓风干燥箱，RE-52B旋转蒸发仪，CYCLOTEC1093样品研磨仪。

1.3实验方法

1.3.1浆料预处理

造纸法烟草薄片生产一般分为4个工序，即涂布液配置工序、制浆工序、抄造工序和分切打包工序。按烟草薄片的工艺流程，分别对制浆工序中的烟草浆(烟梗、烟草碎片和烟末原料经机械磨浆后的浆料)、成品浆(向烟草浆中加入外加纤维和特殊添加剂混合后的浆料)和抄造工序中的湿部浆料(未经纸机成形网脱水的浆料)、湿部纸幅(经纸机成形网脱水后的湿纸幅)、干部纸幅(经大缸等干燥设备干燥后的干纸幅)进行了取样。烟草浆、成品浆和湿部浆料样品先在旋转蒸发器内减压蒸馏以除去大量水分，再与湿部纸幅和干部纸幅一起置于105℃烘箱中干燥4h，将干燥后的浆料和纸幅使用研磨机粉碎，获得提取样品。

1.3.2提取实验

采用索氏提取器对样品中的树脂和胶黏物进行提取。以树脂和胶黏物含量为指标，对提取溶剂、提取温度和提取时间等条件进行筛选。提取溶剂筛选实验中，使用的提取溶剂为石油醚、二氯甲烷和环己烷。调节加热温度，使溶剂沸腾速率控制为每小时在索氏提取器中的循环次数为4次。树脂和胶黏物含量的计算如公式(1)所示。w=(mp＆s/m0)×100(1)式中，w为样品中树脂和胶黏物的含量，%;mp＆s为提取后树脂和胶黏物的质量，g;m0为样品的绝干质量，g。2结果与讨论

2.1提取条件的筛选

2.1.1提取溶剂

以湿部纸幅为样品，不同提取溶剂对树脂和胶黏物含量的影响见图1所示。从图1可以看出，3种不同的提取溶剂对于样品中树脂和胶黏物的提取能力存在差异，二氯甲烷和石油醚的提取能力相似，环己烷的提取能力最低。由于石油醚易燃，对于进行高温干燥等后续实验操作存在危险隐患，而环己烷的沸点又较高，因此选择二氯甲烷为提取溶剂。

2.1.2提取温度

以二氯甲烷为提取溶剂，烟草浆为样品，提取时间为2h，考察了不同提取温度对树脂和胶黏物含量的影响，结果如图2所示。从图2可以看出，随着提取温度的升高，树脂和胶黏物含量呈现先上升再缓慢下降的过程。由于整个提取过程是依靠溶剂蒸发冷凝下的液体进行提取的，因此提高提取温度有利于加快溶剂蒸发速率，从而在提取时间相同的情况下，具有更好的提取效率，但是温度过高可能会导致部分树脂和胶黏物随溶剂一起蒸发而损失。故而，选择60℃作为合适的提取温度。

2.1.3提取时间

以二氯甲烷为提取溶剂，烟草浆为样品，提取温度为60℃，对提取时间进行了筛选，结果如图3所示。从图3可以看出，随着提取时间的延长，提取率呈现快速上升再基本保持不变的趋势。由于提取时间大于3h后，提取率基本保持稳定，因此选择3h为合适的提取时间。

2.1.4重复性实验

采用烟草浆为样品，以上述优化后的抽提条件进行提取实验，平行抽提6次，实验结果如表1所示。由表1中测量结果的变异系数可知本方法具有较高的重现性［10］。

2.2浆料系统中树脂和胶黏物的测定

根据烟草薄片制浆和抄造工艺流程中浆料的输送方向，分别对不同工序的9个取样点进行了浆料样品的采集，并采用优化后的提取条件进行了测定，结果如图4所示。从图4可以看出，顺着浆料的输送方向，浆料中的树脂和胶黏物含量从4.306%下降到了1.989%，总体上呈现下降的趋势，说明浆料中的树脂和胶黏物在整个输送体系中发生了损失。另外，树脂和胶黏物含量在浆料输送过程中出现4个阶段的变化，即a阶段的显著降低、b阶段和d阶段的微量降低以及c阶段的突增后降低。

从图4可以看出，a阶段是从烟草浆到成品浆的过程，其中树脂和胶黏物的含量从4.306%降低到了2.828%。结合工艺可知，烟草浆料中通常会加入一定量的外加纤维(主要为木浆)来达到提高纤维强度的目的，而木浆中的树脂和胶黏物含量较烟草浆小很多，经测定显示木浆仅含0.141%的树脂和胶黏物，因此a阶段含量的显著降低主要是由木浆的加入引起的。

b阶段和d阶段浆料中树脂和胶黏物含量也有一定程度的降低，并且b阶段降低的程度较d阶段明显。在b阶段中，烟草浆经配浆形成成品浆，配浆的过程中会加入一些助剂(例如碳酸钙)，由于其表面势能较高，较容易吸附树脂和胶黏物等物质而发生沉淀，因此c阶段树脂和胶黏物含量的降低与碳酸钙颗粒的加入有一定关系，而在d阶段树脂和胶黏物含量减低甚微，微量树脂和胶黏物可能遗留在了干燥单元的表面上。

c阶段跨越了两个工序，是树脂和胶黏物含量变化较为特殊的一个阶段。取样点⑥的湿部浆料中树脂和胶黏物的含量突然增加，从工艺上分析，成品浆在进入抄造工序前会先流经冲浆白水桶，同时会用从成形网脱出的浓白水对上述浆料进行稀释，那么树脂和胶黏物含量的突增极有可能是由浓白水造成的。对网部脱出的浓白水进行测定，结果显示浓白水中含有5.60%的树脂和胶黏物，其含量远高于其他浆料的含量，因此白水的引入对浆料中树脂和胶黏物的含量会产生严重影响。而从湿部浆料(取样点⑥)到湿部纸浆(取样点⑦)中树脂和胶黏物的含量又出现了一个显著降低的现象，含量从3.724%下降到1.997%。结合工艺可知，纸机成形网会脱去80%～90%的水分，游离在溶液中的树脂和胶黏物会随水分的流失而损失，造成含量的显著降低。

为了进一步证明封闭循环使用的白水会对浆料系统中的树脂和胶黏物含量产生影响，跟踪测定了从纸机运行开始到运行17h之间的浓白水稀释前后浆料所含树脂和胶黏物的变化情况，结果如图5所示。由图5可以看出，在运行4h之前，浓白水稀释后的浆料中树脂和胶黏物含量激增，稀释前浆料中的树脂和胶黏物含量也有所上升但没有显著增加。由于浓白水在系统中是循环使用的，树脂和胶黏物必然会在白水中富集，从而影响与白水有直接接触的浆料。纸机抄纸运行17h后，浓白水稀释后的湿部浆料中树脂和胶黏物含量明显下降，这是因为生产过程中会定时对白水进行排放，并注入一定的澄清水，从而使得白水中的树脂和胶黏物含量大幅下降。

通过以上的分析可知，白水会对整个浆料体系中的树脂和胶黏物含量产生严重影响。封闭循环使用的白水所含的树脂及胶黏物不断富集，富集后的树脂和胶黏物会单独或者与不溶性无机盐、纤维和添加剂等作用而产生沉积［11］，对制浆流送系统产生不利影响。因此，对白水进行适当处理将是解决制浆流送体系中树脂和胶黏物障碍问题的有效手段。

3结论

采用索氏提取法对用造纸法生产烟草薄片的浆料体系中的树脂和胶黏物进行了测定，得到以下几点结论。

3.1实验结果表明，提取溶剂为二氯甲烷、提取温度为60℃、提取时间为3h可以获得较好的提取效果。

3.2烟草薄片生产过程中顺着浆料在工艺工程中的输送方向树脂和胶黏物的含量整体上呈现下降趋势，但其含量的变化呈现出一个显著降低、两个微量降低和一个突增后急速降低的过程，其中显著降低的主要原因为木浆的加入，微量降低的主要原因是沉积作用，突增的原因来自白水的引入，突增后急速降低原因为成形网的脱水。

3.3随着白水的封闭循环使用，浆料中的树脂和胶黏物不断累积。对白水进行适当处理，将会是去除烟草薄片浆料系统中树脂和胶黏物成分最有效的方法之一。