Al2O3基泡沫陶瓷烧结工艺的研究

2019-06-04 版权声明 举报文章

摘要: 采用了常压烧结工艺,考察适用于制备细孔径Al2O3基泡沫陶瓷过滤器的最佳烧结温度方法.通过对泡沫陶瓷烧结工艺的研究,得出最佳烧结温度为1 400℃,保温时间为3 h,可得到抗压强度为2.71 MPa的细孔径氧化铝基泡沫陶瓷过滤器.

关键词: 泡沫陶瓷;烧结工艺;保温时间;抗压强度

中图分类号: TQ174.6文献标识码: A

Research in the Sintering Process of Al2O3 Foam Ceramics

CHEN Junchao1, REN Fengzhang2

(1.China 19th Metallurgical Chengdu Construction Co., Ltd., Chengdu 610091, China; 2.School of

Materials Science and Engineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471003, China)

Abstract: Sintering process at ambient pressure is made and studied to find out the best sintering temperature for producing finepore Al2O3based foam ceramic filters.The research shows that the optimal sintering temperature is 1 400℃ and the holding time is three hours.Processed under these conditions,the compressive strength of finepore filters of Al2O3based foam ceramics can reach 2.71 MPa.

Key words: foam ceramics;sintering process;holding time;compressive strength

0前言

泡沫陶瓷是一种造型上像泡沫状的多孔陶瓷,它是继普通多孔陶瓷、蜂窝多孔陶瓷之后发展起来的第三代多孔陶瓷制品[12].这种高技术陶瓷具有三维连通孔道,同时对其形状、孔尺寸、渗透性、表面积及化学性能,均可进行适度调整变浆及混凝土外加剂的设计研究和生产管理.制品就像是“被钢化了的泡沫塑料”或“被瓷化了的海绵体”[3].作为一种新型的无机非金属过滤材料,泡沫陶瓷具有重量轻、强度高、耐高温、耐腐蚀、再生简单、使用寿命长及过滤吸附性良好等优点,被广泛地应用于冶金、化工、轻工、食品、环保和节能等领域.近年来,泡沫陶瓷的应用又扩展到航空、电子、医用材料及生物化学等领域[4].本文主要研究了烧结温度和保温时间对陶瓷强度的影响,旨在得出合适的烧结工艺.

1试验原料及方法

αAl2O3粉作为主要原料,纯度≥99%(质量分数),平均粒度为40 μm;粘土作为流变剂,磷酸二氢铝和CMC作为粘结剂.此外,采用Cr2O3、SiO2微粉、Fe2O3、CeO2和TiO2微粉作为外加剂,泡沫陶瓷前躯体选用35ppi的聚氨酯泡沫,尺寸为50 mm×50 mm×40 mm.通过有机泡沫浸渍法制备足够的试样备用.采用Shimadzu AGI250KN型精密万能试验机测试泡沫陶瓷成品的抗压强度,用日产JSM5610LV型扫描电镜观察其断口形貌,采用D8 ADVANCE德国布鲁克X射线衍射仪对泡沫陶瓷进行物相分析.

2聚氨酯泡沫热重分析

聚合物受热以后,化学链受到破坏断裂,从而使聚合物发生解聚反应,产生气体、聚合物残渣和碎片.图1为某泡沫厂生产聚氨酯泡沫的TGDSC曲线.由图1可知,聚氨酯泡沫的热分解主要发生在240~440℃之间,在440~500℃和500~600℃之间呈微小失重.失重是由于聚氨酯泡沫塑料燃烧或热分解时逸出二氧化碳、一氧化碳、氰化氢和甲醛等气体.当温度超过700℃以后,重量几乎不再发生变化.由于聚氨酯海绵在分解过程中产生大量气体,气体在溢出过程中对陶瓷坯体产生应力,会造成坯体的破坏,乃至坯体的坍塌.因此,在240~600℃的温度段,应缓慢升温,以保证聚氨酯海绵在分解过程中不导致坯体的破坏,又因为炉子内部温度的不均匀性,所以应在烧结点保温.上海有色金属第34卷

第1期陈军超,等:Al2O3基泡沫陶瓷烧结工艺的研究

图1有机泡沫体的TG/DSC曲线

Fig.1Curves of TG/DSC for polymeric sponge

3烧结工艺的制定

在泡沫陶瓷过滤器的烧成过程中,主要有两个重要阶段,第一阶段是低温阶段即有机物的挥发阶段,第二阶段是高温阶段,即素坯的收缩与强度的形成阶段.

第一阶段的关键是控制有机泡沫挥发阶段的升温制度.由图1可知,聚氨酯泡沫的挥发主要发生在240~600℃之间,所以说在这一阶段应缓慢升温,使有机泡沫体缓慢而充分地挥发排除,并在600℃时保温一段时间,使有机物充分氧化挥发.如果此阶段升温过快,会因有机物剧烈氧化在短时间内产生大量气体,造成坯体开裂和粉化[5],甚至会造成坯体的崩塌.所以,此阶段的升温速度应保持在1℃/min以下.第二阶段高温阶段,也就是烧结期.此阶段可适当地加快升温速率,使制品快速烧结.但升温速率也应适当控制,防止塌陷.根据这些因素,特制定泡沫陶瓷过滤器烧结工艺如图2所示.

图2烧结工艺示意图

Fig.2Sketch map of sintering process

4烧结温度对抗压强度的影响

图3(见下页)为烧结温度对泡沫陶瓷抗压强度的影响.从图3中可以看出,当烧成温度从1300~1400℃时,泡沫陶瓷的抗压强度不断提高,当烧结温度达到1400℃时,抗压强度达到最图3烧结温度对泡沫陶瓷抗压强度的影响

Fig.3Effect of sintering temperature

on the compressive strength

大,为2.71 MPa;当烧结温度大于1400℃时,泡沫陶瓷抗压强度开始下降.这是因为烧结温度太低时坯体不够致密,成瓷率较低;当烧结温度太高时液相量增多,强度下降,严重时泡沫陶瓷出现软化变形,甚至会塌陷.

图4为试样在不同烧结温度下的微观结构.图4(b)与图4(a)相比,晶粒形状相对均匀,晶粒与晶粒之间被一层层玻璃相包裹着,组织结构较图4(a)致密.玻璃相是陶瓷坯体中的一部分物质在高温下形成熔体,冷却过程中原子、离子或分子被“冻结”成非晶态固体.它存在于晶粒与晶粒之间,起着胶黏作用.当存在少量玻璃相时,会产生一定液相,使制品致密度提高,从而提高制品强度.在图4(c)中,几乎看不到细小的晶粒存在,组织中有大量的玻璃相存在.由于玻璃相导热系数λ较晶相低,在温度急剧变化时泡沫陶瓷产生的热应力不能得到及时缓解,对泡沫陶瓷的抗热震性产生不好的影响;另外,过多的玻璃相会破坏制品的结构,减小了制品的致密度,从而导致了抗压强度的下降.

图4泡沫陶瓷的SEM照片

Fig.4SEM photograph of foam ceramic

5保温时间对抗压强度的影响

高温烧结时,为使泡沫陶瓷坯体内部物理化学变化进行得更加完全,促使陶瓷坯体的组织结构趋于均一,尽量减小高温窑炉内部各处的温差,在升温的最后阶段采取高温保温措施是非常重要的.保温时间是指在烧成的最高温度下,制品的焙烧时间.当烧结温度为1400℃时,保温时间对泡沫陶瓷抗压强度的影响如图5所示.从图5中可以看出,随着保温时间的延长,泡沫陶瓷的抗压强度明显增加,当保温时间为3 h时,泡沫陶瓷的抗压强度达到最大,为2.71 MPa.这是因为保温时间不足时,陶瓷坯体尚未完全烧结,组织结构图5保温时间对泡沫陶瓷抗压强度的影响

Fig.5Effect of holding time on the

compressive strength

未足够致密,所以强度较低;当保温时间足够长时,陶瓷坯体得到完全烧结,材料里外的物理化学变化更趋完全,组织结构亦趋于均一,所以陶瓷的抗压强度增加.但之后继续延长坯体的保温时间,强度无明显变化.

6烧结试样的XRD分析

图6为不同烧结温度下试样的XRD图谱.从图6中可以看出,试样主要含有氧化铝和莫来石相,随着试样烧结温度的升高,试样中的莫来石含量增加.试样中出现莫来石,可能是由于原料

图6不同烧结温度下试样的XRD图谱

Fig.6XRD spectra of samples in different

sintering temperatures

中的SiO2和Al2O3会发生反应3Al2O3+2SiO23Al2O3・2SiO2,生成了莫来石.莫来石具有熔点高、高温蠕变率低、热膨胀系数小、抗侵蚀性强以及抗热震性好等良好的高温性能,这样莫来石的出现,在一定程度上提高了氧化铝基泡沫陶瓷过滤器的高温使用性能.

7结论

通过对泡沫陶瓷烧结工艺的研究,制定了合适的烧结工艺制度.烧结温度对泡沫陶瓷的强度影响较大,本试验的最佳烧结温度为1400℃,保温时间为3 h,可得到抗压强度为2.71 MPa的细孔径氧化铝基泡沫陶瓷过滤器.

参考文献:

[1]Casfledine T J.Use of filter materials in gating systems[J].Foundry Trade Journal,1985(6):1521.

[2]Khan P R,Su W M.Flow of ductile iron through ceramic filters and the effects on the dross and fatigue properties[J].AFS Transactions,1987,95:105112.

[3]陆章明,翁通绪,毛伯明,等.泡沫陶瓷的研制与应用[J].有色金属(冶炼部分),1994,6(1):6.

[4]靳洪允.泡沫陶瓷材料的研究进展[J].现代技术陶瓷,2005,25(3):3335.

[5]刘岩,姚秀敏,黄政仁,等.金属过滤器用高性能碳化硅泡沫陶瓷的制备[J].硅酸盐学报,2004,32(2):107112.

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