测定氟化物尝试新方法比较

摘 要：测定氟化物的方法有：氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素磺酸锆目视比色法、离子色谱法和硝酸钍滴定法。离子选择电极法测定水中氟化物时受水样PH值、温度、测定时搅拌速度、电极的记忆效应和性能影响，准确度变化较大，如果用氯化钾就可能避免温度的影响，达到数据准确。

关键词：氯化钾

中图分类号：TV2 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）01（b）-0000-00

1 氟的作用以及水中氟化物的测定

测定水中氟化物的测定用（氟离子选择电极法），氟是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病。饮用水中含氟的适宜浓度为0.5-1.0mg/L，当长期饮用含氟量高于1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如果水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。氟化物广泛存在于天然水体中。对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水均要进行预蒸馏。清洁的地面水、地下水可直接取样测定。实验室用氟离子选择电极法测定简便、快速、灵敏，灵敏度好，可测定浑浊、有色水样。最低检测浓度为0.05mg/L；测定上限可达1900mg/L。

2 氯化钾作用与用途

2.1 应用于工业中

主要用途主要用于无机工业，是制造各种试剂氯化钾钾盐如氢氧化钾、硫酸钾、硝酸钾、氯酸钾、红矾钾等的基本原料。医药工业用作利尿剂及防治缺钾症的药物。染料工业用于生产G盐，活性染料等。农业上则是一种钾肥。其肥效快，直接施用于农田，能使土壤下层水分上升，有抗旱的作用.但在盐碱地及对烟草、甘薯、甜菜等作物不宜施用。氯化钾口感上与氯化钠相近（苦涩），也用作低钠盐或矿物质水的添加剂。此外，还用于制造枪口或炮口的消焰剂，钢铁热处理剂，以及用于照相。它还可用于医药，科学应用，食品加工，食盐里面也可以以部分氯化钾取代氯化钠，以降低高血压的可能性。氯化钾是临床常用的电解质平衡调节药性质基本同氯化钠，配制时，避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。密闭操作，加强通风，搬运时要轻装轻卸。

2.2 应用在医学临床上

氯化钾是临床常用的电解质平衡调节药，临床疗效确切，广泛用于临床各科。用于治疗和预防各种原因（进食不足、呕吐、严重腹泻、应用排钾利尿药或长期应用糖皮质刺激素和肾上腺皮质刺激素、失钾性肾病、Bartter综合症等）引起的低钾血症，亦可用于心、肾性水肿以及洋地黄等强心甙中毒引起的频发性、多源性早搏或快速心率失常。

3 试剂

（1）氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105―110℃烘干2h，或者于500-650℃烘干约40min，冷却），用水（所用水为去离子水或者无氟蒸馏水）溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100ug。

（2）氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10ug。

（3）总离子强度调节缓冲溶液（TISABⅡ）：量取约500mL水（所用水为去离子水或者无氟蒸馏水）于1L烧杯内，加入57mL冰乙酸、58g氯化钠和4.0g环已二胺四乙酸或者1，2环已撑二胺四乙酸，搅拌溶解。置烧杯于冷水浴中，慢慢地在来断搅拌下加入6mol/LnaOH（约125mL）使pH达到5.0-5.5之间，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

4 测定步骤

4.1 仪器准备和操作

按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。测定前，试液应达到室温，并与标准溶液温度一致（温差不得超过±1℃）。

4.2 标准曲线绘制

用无分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、15.00、20.00mL氟化物标准溶液，分别置于6支50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100mL聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值（E）。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。

4.3 水样测定

用无分度吸管吸取适量水样，置于50mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（EX）。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得氟化物的含量。

4.4 空白实验

用蒸馏水代替水样，按测定样品的条件和步骤进行测定。当水样组成复杂或成分不明时，宜采用一次标准加入法，以便减小基体的影响。其操作是：先按步骤2测定试液的电位值（E1），然后向试液中加入一定量（与试液中氟的含量相近）的氟化物标准液，在不断搅拌下读取稳态电位值（E2）。

5 实验数据比对

在全国编写的（分析水实验第四版书中）测氟化物，用的方法是离子选择法。而离子选择法用的试剂总离子强度调节缓冲溶液（TISABⅡ）中用的是58g氯化钠。而我用的是把氯化钠换成氯化钾这样来做实验。达到的数剧准确度是明显的。通过下一览数据就可以看出数据的准确。分别有四组数据可以看出数据的准确值。

5.1 表1是氯化钠试剂配制的总离子强度调节缓冲溶液

2013年8月2日用，总离子强度调节缓冲溶液（TISABⅡ）：量取约500mL水（所用水为去离子水或者无氟蒸馏水）于1L烧杯内，加入57mL冰乙酸、58g氯化钠和4.0g环已二胺四乙酸或者1，2环已撑二胺四乙酸，搅拌溶解。置烧杯于冷水浴中，慢慢地在来断搅拌下加入6mol/LnaOH（约125mL）使pH达到5.0-5.5之间，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。我把PH值调到5.23

5.2 表2用氯化钾配制曲线及数据

总离子强度调节缓冲溶液（TISABⅡ）：量取约500mL水（所用水为去离子水或者无氟蒸馏水）于1L烧杯内，加入57mL冰乙酸、58g氯化钾和4.0g环已二胺四乙酸或者1，2环已撑二胺四乙酸，搅拌溶解。置烧杯于冷水浴中，慢慢地在来断搅拌下加入6mol/LnaOH（约200mL）多使pH达到5.0-5.5之间，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

5.3 表3用氯化钾配制曲线及数据 （把PH值调到5.23）

5.4 表4用氯化钾配制曲线及数据（把PH值调到5.23）

参考文献

[1] 滕成君，陶岩. 氟试剂分光光度法测定水中氟化物时显色时间的探讨[J].地方病通报.2008（03）