微波萃取—气相色谱法测定土壤中多氯联苯

摘 要：通过微波萃取提取土壤中的多氯联苯，用GC-ECD进行分析。方法检出限为0.030mg/kg，回收率在80.4%～95.7%之间，标准偏差为4.45%～5.64%。

关键词：多氯联苯；微波萃取；土壤；气相色谱

中图分类号：X883 文献标识码：A

土壤是人类赖以生存的物质基础，是人类不可缺少、不可再生的自然资源，也是人类生态环境的重要组成部分[1]。随着我国工业生产和乡镇企业及农村城镇化的迅速发展，土壤环境质量日益恶化，尤其是农药在土壤的残留问题。土壤中残留的农药通过挥发、扩散质流产生转移，污染大气、地表水体和地下水，并可通过生物富集和食物链使农药的残留浓度在生物体内富集，最终危及人体健康[2]。多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs），是联苯的1～10位上的氢原子被氯原子取代后形成的氯代烃类化合物，其同分异构体和同系物多达209种，通常简称PCBs。多氯联苯是12种优先控制的有机污染物之一，由于多氯联苯的物理、化学性质比较稳定，在使用过程中不容易分解，因此大多数都被排放到环境中，大量的多氯联苯存在于环境中，对人类是一个巨大的威胁[3]。因此，建立完善的土壤中多氯联苯监测分析方法，对了解和治理多氯联苯的污染现状具有重要的意义。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱仪（GC ULTRA，热电公司），微波萃取仪（CEM公司），氮吹浓缩仪（美国Zymark公司），色谱柱DB-5（30m×0.25mm×0.25μm，美国安捷伦公司）。正己烷（农残级），丙酮（农残级），浓硫酸（优级纯），无水硫酸钠（优级纯，650℃下烘8h）。多氯联苯1242、1254、1260标准溶液，浓度100mg/L。

1.2 实验方法

1.2.1 样品提取

准确称取2.5g左右土壤样品置于微波萃取专用萃取筒中，加入1：1（v/v）正己烷/丙酮溶液15mL，萃取功率1600W，萃取温度100℃，萃取时间为15min。萃取完成降至室温后，将萃取液用无水硫酸钠脱水后转移至分液漏斗中，再用正己烷充分洗涤萃取筒3次，洗涤液也转入分液漏斗中。

1.2.2 萃取

将10mL纯水加入分液漏斗中萃取，弃去水相。向有机相中加入5mL浓硫酸萃取，弃去硫酸层。重复加入浓硫酸进行萃取，直至洗至有机相无色。向有机相中加入纯水，重复萃取至有机相呈中性。将萃取后溶液经无水硫酸钠脱水后旋转蒸发至5mL左右，转移至浓缩管中。

1.2.3 浓缩定容

浓缩仪设置温度30℃，小流量氮气将萃取液浓缩至1.0mL左右，用正己烷溶液准确定容至1.0mL，转移至样品瓶中，进行上机分析。

1.2.4 仪器分析条件

柱流量：1.0mL/min（恒流）；进样口温度：290℃，不分流进样；ECD基座温度：250℃；检测器温度：300℃；柱温：100℃（2min） 6℃/min 290℃（5min）。

2 结果与分析

2.1 色谱图绘制

PCB1242、1254、1260标准谱图见图1、图2、图3。

2.2 检出限

在100?g/L的多氯联苯标准溶液中加入空白石英砂，然后连续进行7次测定，计算检出限，结果表明，多氯联苯的检出限为0.030mg/kg。

2.3 精密度和准确度

用含有多氯联苯的土壤标准样品经过微波萃取，在选定条件下连续测定7次，计算精密度和回收率。结果表明8种有机氯农药的相对标准偏差为4.45%～5.64%，平均回收率为80.4%～95.7%。说明该方法精密度良好，回收率稳定，能够满足土壤中痕量有机氯农药检测的要求。

3 结论

在实验中采用微波萃取的提取方法对土壤中的多氯联苯进行提取，GC-ECD进行测定。结果表明利用微波萃取来提取土壤中多氯联苯具有操作简单，加热均匀，对萃取物选择性高，萃取时间短，有机溶剂用量少，回收率高等特点，完全可以满足土壤中多氯联苯的测定。

参考文献

[1] 孙铁衍，李培军，周启星.土壤形成机理与修复技术[M].北京：科学出版社，2005.

[2] 姜婧.微波萃取—气相色谱法测定土壤有机氯农药[J].环境与健康，2008：273-277.

作者简介：赵丽娟（1981-），女，汉，从事环境监测工作，工学硕士，工程师。