毛细管柱法测定白酒中甲醇和杂醇油含量

[摘要]白酒是人们日常生活中常见的饮料之一。白酒在发酵过程中会产生微量甲醇和杂醇油(以异丁醇和异戊醇计),甲醇和杂醇油能与有机酸结合生成酯,使酒具有独特的香味,但又有一定的毒性。由于甲醇和乙醇的沸点接近,目前绝大部分白酒生产厂家的蒸馏设备很难将其完全分离开来,所以白酒中不可避免地含有一定量的甲醇。本文介绍了毛细管柱法对甲醇等成分的分离。

[关键词]毛细管柱 甲醇 杂醇油

我国食品卫生标准规定了酒中甲醇和杂醇油的限量,以谷物为原料者甲醇不大于0.04 g/ 100mL,以薯干及代用品为原料者甲醇不大于0.12g/ 100mL;杂醇油不大于0.20g/ 100mL。目前测定酒中甲醇和杂醇油常用的主要方法有比色法和气相色谱法,比色法操作比较繁琐,灵敏度低,干扰因素多,测定误差大,且只能测定单一组分;气相色谱法多采用填充柱,因甲醇、杂醇油与其它组分难以分离,从而使定量产生较大误差。笔者采用毛细管柱法,其柱效高,热稳定性好,分离速度快,操作简便。

一、实验部分

1.主要仪器与试剂

气相色谱仪:日本岛津公司,型号2010,FID检测器,自动进样器。

标准溶液:甲醇、异丁醇、异戊醇混合标准溶液浓度分别为1.00mg/mL、1.00mg/mL、1.05mg/mL,国家标准物质研究中心。

2.色谱条件

色谱柱:毛细管柱Rtx-5(30m*0.50*0.50);载气:氮气;柱前压:4.13MPa,恒压;进样口温度:100℃;柱温:初始温度为35℃,保持2min后,以10℃/min升温至100℃,保持2min;检测器温度:150℃;氢气流速:40mL/min;空气流速:350mL/min;尾吹气流速:30 mL/min;分流比39:1;进样量:1 uL。

3.结果计算

X=A*S1*100/S2*1000

X:样品中甲醇、杂醇油含量g/ 100mL

二、结果与讨论

1.进样方式及色谱条件的选择

Rtx-5柱的固定相为弱极联固定相,对于乙醇水溶液中的甲醇、异丁醇和异戊醇有较好的分离效果,且其它杂质不干扰测定。经过优化实验,确定了1.2中的色谱条件,色谱峰出峰顺序依次为甲醇、异丁醇和异戊醇,均达到基线分离。

2.标准曲线

表1 标准曲线

3.精密度试验

按1. 2 色谱条件,对混合标准溶液重复测定6次,测定其中的甲醇、异丁醇和异戊醇的峰面积,结果列于表1。三个组分峰面积的RSD均不大于3%,表明本法具有较好的精密度,可满足定量分析的要求。

表2 精密度试验结果

4.加标回收试验

表3 加标回收试验

5.样品测定

笔者对15份白酒样品进行了测定,测定结果列于表4,15份白酒样品中的甲醇和杂醇油含量均符合国家标准。

表 4白酒样品分析结果

三、结语

笔者采用毛细管柱,样品直接进样分析,操作快速、简便。该法分离效果好,灵敏度高,测量结果准确可靠,重现性好,适用于同时测定白酒中甲醇和杂醇油的含量。

参考文献:

[1]杨惠芬.食品卫生理化检验标准手册[M].北京:中国标准出版社,1997:577-578.

[2] 陈丽娟,郭春芳.比色法测白酒中杂醇油含量方法探讨[J].酿酒,2001,28(5):71-72.