时间：2022-05-17 02:06:05
摘 要：本文依据GB/T 11170-2008 《不锈钢 多元素测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）》[1]，采用光电直读光谱法对304奥氏体不锈钢中锰含量进行测定，并按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》对测量过程中各种因素所导致的测量结果不确定度进行评定。通过对锰含量测量不确定度来源进行了分析，结果表明，不确定度主要来源于标准物质定值不确定度以及标准物质校准仪器试验的不确定度引入。通过对不确定度的评定，可以保证不锈钢中锰元素含量的光谱分析结果的准确性。
关键词：直读光谱法；锰含量；不确定度；评定
1 前言
测量结果的质量如何，可以通过不确定度来衡量，不确定度越小，可信程度越高，测量结果的质量越好，其使用价值越高。因此，测量不确定度评定成为检测和校准实验室必不可少的工作之一，受到广大研究者的广泛关注。根据国家计量规范JJF1059-2012《测量不确定度评定测定与表示》[2]的要求，一个合格的分析结果应包含两部分，即测量结果的本身和可置信的程度。本文作者依据GB/T11170-2008不锈钢多元素测定火花放电原子发射光谱法：通过火花放电原子发射光谱分析方法测定元素含量[3]，对测量过程中各种因素所导致的测量结果进行评定。对304不锈钢中锰含量不确定度进行评定，以确保分析结果的准确可靠。结果表明，测量不确定度主要由仪器稳定性、标准物质认定值、高低标校正及样品测定重复性所引入。
2 实验部分
2.1 方法依据：GB/T11170-2008《不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）》。
2.2 主要仪器和工作条件
仪器：Labspark1000光电直读光谱仪（北京钢研纳克公司）。
氧气分压为0.25Mpa，氩气流量：9L/min，；工作环境：温度为25℃、湿度为60%。
标准样品（不锈钢YSBS11371-98，标准值为0.643±0.005%）。
试样〔304奥氏体不锈钢06Cr19Ni10，样品编号WY05-2015-049〕。
样品的抛光加工：标准样品和试样在测定前分别用光谱磨样机进行抛光制样。
2.3 试样不锈钢中锰含量测量结果
采用光电直读光谱法测定试样不锈钢中锰含量，利用光谱仪固有的校准曲线，以不锈钢标准样品【YSBS11371-98，标准值为0.643±0.005%】进行校准。每个点的测量激发3次。测量结果：2次测量分别为1.166%和1.169%，锰含量取平均值：1.168%。
3 锰含量的测量不确定度的计算及评定
3.1 不确定度来源的识别
测定锰含量的不确定度分量来源如下：a.测量重复性不确定度；b.标准样品标准值的不确定度；c.光谱仪校准引起的不确定度；d.光谱仪示值误差引起的不确定度；e.光谱仪读数引起的不确定度。
3.2 不确定度分量的评定
3.2.1 试样测量重复性引入的不确定度分量
试样的均匀性和制备方式均引入标准不确定度[2]，因此，对试样〔304奥体氏不锈钢06Cr19Ni10，样品编号WY05-2015-049〕进行10次重复性测量，每次激发3次，运用贝塞尔公式进行标准偏差的计算，10次测量结果见表1。
3.2.3 标准曲线校准时引入的不确定度分量
用标准物质校准时会引起测量变动性，由此引入了不确定度。由于校准用的标准物质含量与试样含量接近，且采用同一台仪器测量3次，用试样的重复性测量标准差计算标准物质测量的标准不确定度：
4 结论
通过采用光电直读光谱法对304奥氏体不锈钢中锰的测量不确定度进行评估，其测量结果不确定度由多个不确定度分量组成。比较分量的大小，可明显看出，304奥氏体不锈钢中锰测量不确定度主要来源于标准物质定值不确定度以及标准物质校准仪器试验的不确定度。这两个因素来源于分析所用的标准物质以及仪器的稳定性。其次，样品重复测量的不确定度，主要是由于样品的均匀性所产生。而光谱仪读数引起的标准不确定度可以忽略不计。所建立的304奥氏体不锈钢中锰测量不确定度的评估方法，将不仅可满足实验室认证认可对测量不确定度的要求，同时对实验室如化学分析项目中测量不确定度的评估有参考作用。
参考文献
[1]GB/T11170-2008《不锈钢多元素测定火花放电原子发射光谱法（常规法）》：[J].
[2]国家质量监督检验检疫总局.JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[S].中国质检出版社，2013-5-1.
[3]张艳.关予《火花直读光谱仪测定Mn含量的不确定度评定》[J].金属制品，2007（10）：53-54
作者简介：吴国典（1951，9-），工程师，1970年起从事检测工作至今。