时间：2022-05-12 05:21:46
摘要 本文介绍对使用过的废三氧化钨，经过高温，过筛处理回收，在用于煤中碳氢试验的过程，并与新的三氧化钨测试结果无显著差异。可为实验室节省材料、降低经济成本。
关键词 高温燃烧法；催化剂
中图分类号O6 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2011）41-0097-01
1煤中碳氢测定的基本原理和方法
煤样在氧气流中燃烧，煤中的碳生成二氧化碳，氢生成水。生成的二氧化碳和水分别被二氧化碳吸收剂和吸水剂吸收。根据吸收剂的增量，计算煤中碳和氢的%含量。
在试验时称取一定量的煤样，加三氧化钨，能加快煤样的反应速度和降低反应温度，其自身不会改变性质。
2试验所需的仪器和材料
三节电炉、二节电炉、库仑法均适用;三氧化钨（分析纯）；160目试验用筛子；废三氧化钨；马弗炉（4 000W）；大灰皿和磨口玻璃瓶;小瓷舟和250mL玻璃烧杯;标准煤样
3三氧化钨的回收
高温燃烧法测碳氢，所用过的废三氧化钨，回收后放入大灰皿中，将其在980℃的马弗炉中灼烧1h，取出冷却至室温，用160目的筛子过筛。将筛上物弃掉，筛下物保留，并充分搅拌均匀后装入带磨口的玻璃瓶中待用。
4试验程序
1）将第一节和第二节炉温控制在800±10℃，第三节炉温控制在600±10℃，并使第一节炉紧靠第二节炉；
2）在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm，空气干燥煤样0.2g，并均匀铺平，在煤样上铺一层催化剂三氧化钨；
3）接上已称量的吸收系统，并已120mL/min的速度通入氧气，关闭靠近燃烧管出口端的U形管打开橡皮冒，取出铜丝卷，迅速将燃烧舟放入管中进行试验。待试验完毕后停止排水抽气。关闭和拆下吸收系统，用绒布擦净，在天平旁放置10min后称量。
综上所述，不管用三节炉还是二节炉，库仑法，其试验程序不同，但其所需的称样和盖一层三氧化钨是相同的。用回收的三氧化钨时，与新的三氧化钨测定程序和方法相同，只是煤样上所盖的催化剂不同而已。本文以三节炉为例进行的说明。
5结果汇总和分析
1）对没有经马弗炉灼烧的废三氧化钨，测空白6次。分别为：0.04%、0.08%、0.07%、0.05%、0.04%、0.06%其平均值为0.057%，极差为：0.04%。虽说没有超出误差范围，但其离散度大；
2）对马弗炉灼烧过的三氧化钨，测空白6次，分别为：0.01%、0.02%、0.02%、0.02%、0.02%、0.01%没有超出误差范围，其离散度小；
3）用马弗炉灼烧和过筛的废三氧化钨和新三氧化钨分别作为催化剂，选用标准煤样进行测试，其碳氢数据对比如下：
从以上数据可知：
1）用废三氧化钨和新三氧化钨作为催化剂，标准煤样测值的误差在允许的误差范围之内，所以两种新旧催化剂都可以使用，无显著差别；
2）同一标样的测值没有出现系统偏差，废三氧化钨经处理后可以使用；
3）从选用的两个标准煤样的标准值不同和所测的12个生产煤样的实验结果分析，其测试结果都在各自的误差范围内，说明适用所有煤样的试验。
6问题讨论
1）三氧化钨在本试验中，只是一种催化剂，其作用是降低煤样的分解温度，加快反应速度，其自身不参加化学反应。所以具有回收再利用性；
2）回收的废三氧化钨必须经过灼烧，过筛处理后，才能再利用，否则，废三氧化钨中会含有煤未完全分解的有机物质和无机物质，影响测值的准确性；
3）回收废三氧化钨可以节省试验材料，降低试验成本。产生显著的经济效益，例如：将废三氧化钨的60%~80%回收再利用。按市售价0.45g/元计算，则100g可节约约50元~60元；
4）废三氧化钨经处理后，可以多次循环利用。
7结论
钨是稀有金属，对废三氧化钨的回收与再利用，可以节约资源，有利于环境保护，并产生显著的经济价值和社会价值。
参考文献
[1]段云龙.煤炭试验方法标准及其说明.中国标准出版社[M]，2005，12.
[2]杨金和，陈文敏，段云龙.煤炭化验手册.煤炭工业出版社[M]，2004，3.