烟草薄片用铁观音茶梗浆热裂解产物分析

摘要：将铁观音茶梗机械浆分别在300、600、900℃下进行热裂解，用气相色谱-质谱联用仪对其裂解产物挥发性成分进行定性分析和半定量分析，为铁观音茶梗在烟草薄片中的应用提供理论依据。结果表明，铁观音茶梗浆可裂解出大量的香味成分，其中包括多种构成铁观音茶独特茶香韵的主要成分。铁观音茶梗浆的裂解产物构成卷烟香味的同时也赋予了卷烟烟气独特的茶香韵，并能改善卷烟吸味，提升其抽吸品质。

关键词：烟草薄片；铁观音茶梗；热裂解产物

中图分类号：TS426 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）08-1931-04

福建省盛产乌龙茶，其中铁观音茶是乌龙茶中极品，在铁观音茶叶生产中，废次茶叶、茶末、茶梗比例约占50%，且价格低廉。如何有效地提高茶叶的综合利用率、提升茶产业的生态、经济效益是目前迫切需要解决的问题[1]。将茶梗作为烟草薄片制造的原料，可以拓展卷烟原料来源、降低卷烟制造成本、改善卷烟抽吸品质，并能有效提高茶资源的综合利用。但茶梗作为制造烟草薄片的原料，在燃烧过程中，会发生一系列热裂解反应，从而影响薄片的吸味。因此，了解茶梗的热裂解产物对烟草薄片的燃烧及卷烟的吸味品质等具有重要指导作用。已有报道多以铁观音茶梗为原料，分析茶原料的理化特性，制备茶叶再造薄片，进行烟气和感官评价，并应用于卷烟产品[2-4]。目前，烟草薄片用铁观音茶梗热裂解产物研究未见报道，研究烟草薄片用铁观音茶梗浆的热裂解行为，具有较好参考价值。

卷烟热裂解蒸馏区的温度在200～900 ℃之间，烟气成分主要来源于这个区，一般认为在典型的卷烟燃烧过程中，其燃烧中心处于无氧的裂解状态，温度通常在700～900 ℃，裂解温度在400～700 ℃，靠近抽吸端的蒸馏区温度一般低于400 ℃[5]。该试验采用裂解气相色谱/质谱联用技术（Py-GC-MS），选取卷烟燃烧有代表性的3个温度300、600和900 ℃，模拟卷烟不同位置的温度差异，对烟草薄片用铁观音茶梗浆的热裂解产物进行分析，从化学角度客观地对它在烟草薄片中的应用效果进行评价，分析其应用的可行性和安全性。

1 材料及方法

1.1 材料与仪器

铁观音茶梗机械浆购于福建安溪世信茶厂。

6890/5973N GC-MS联用仪（美国Agilent公司）；毛细管柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm，美国Agilent公司）；Pyroprobe 2000热裂解仪（美国 CDS 公司）；SPME装置：75 μm CAR/PDMS（美国SUPELCO公司）。

1.2 方法

1.2.1 热裂解条件 热裂解探头初始温度30 ℃，升温速率10.00 ℃/ms，裂解温度300 ℃、600 ℃、900 ℃，持续时间15 s，裂解环境为大气环境。

1.2.2 GC-MS条件 进样口温度240 ℃；载气He（99.999%）；流速1 mL/min；分流比10∶1；GC-MS接口温度250 ℃；升温程序：50 ℃，保持1 min，以2 ℃/min升至100 ℃，保持1 min；以8 ℃/min升至260 ℃，保持5 min；离子源为EI源；电子能量为70 eV；扫描范围：35～455 amu；标准图谱库为NIST，WILEY谱库。

1.2.3 样品分析 称取一定量样品（2 mg）于裂解专用石英管中，然后将石英管置于热裂解仪的加热丝中，在设定的温度下热裂解，裂解完后将固相微萃取头置于自行设计的裂解瓶中70 ℃萃取30 min后，将SPME进样针插在气相色谱高温汽化室中进行解吸附2 min，裂解产物进气相色谱-质谱（GC-MS）分析，并检索标准谱库，计算产物相对含量。

2 结果与分析

2.1 热裂解温度对裂解产物的影响

选取卷烟燃烧有代表性的3个温度300、600、900 ℃对铁观音茶梗浆进行热裂解，用GC-MS对其裂解产物挥发性成分进行了定性分析，并用峰面积归一化法测定了裂解产物挥发性成分的百分含量，结果见表1。图1为3个温度下铁观音茶梗浆裂解产物挥发性成分的总离子流图。

由表1、图2和图3可知，铁观音茶梗浆在热裂解过程中可以释放出铁观音茶的致香成分，这些成分能影响卷烟的抽吸品质，随着裂解温度的升高，裂解越来越复杂。

300 ℃裂解产物中共鉴定出61种裂解产物，占总峰面积的79.79%，含量最高的物质为醛类（24.30%），其次是醇类（15.50%）和烃类（11.70%）。单一成分中，（E，E）-2，4-庚二烯醛（8.20%）相对含量最高，并且铁观音茶的致香成分苯乙醇（3.09%）、反式-橙花叔醇（4.82%）、吲哚（1.53%）在此温度下含量也较高，其中（E，E）-2，4-庚二烯醛有清香、醛香，苯乙醇具有温和协调的蔷薇花香，橙花叔醇具有木质类的木香，吲哚具有淡淡的花香[6-8]。这些特征香味成分构成了铁观音茶独特的茶香韵，与烟香具有较好的谐调性，在卷烟烟气中，能突显铁观音茶香独特风格，整体改善卷烟抽吸品质。

600 ℃裂解产物中，检测到91种裂解产物，占总峰面积的72.28%，含量最高的物质为醛类（25.20%），其次是酚类（17.50%）和呋喃类（5.96%）。单一成分中，糠醛（13.85%）的相对含量最高，糠醛有似焦糖、谷物烘烤气息、果香和面包香，可赋予卷烟木香、花香、果香和甜香。此温度下，茶梗浆热裂解产物种类增加，其中酚类和杂环类种类和数量明显增加，并出现了苯类和稠环类等有害物质，但相对含量较低，而醇类种类和含量明显下降，呋喃类、烃类、酸类含量也出现了下降。

900 ℃裂解产物中，检测到87种裂解产物，占总峰面积的74.63%，含量最高的物质为酚类（23.60%），醛类（22.20%）和酯类（5.96%）。此温度下，茶梗纤维热裂解基本完成，各类裂解产物数量变化不大，含量略有变化，酸类、醇类略有降低，酯类、苯类、酚类、杂环类含量增加。单一成分中，具有重要致香成分的糠醛（12.89%）的相对含量仍然最高。

2.2 热裂解的重现性试验

分别在300、600、900 ℃下进行3次平行试验，选取3个温度下都能裂解出的裂解产物糠醛、2-甲基-呋喃、2-环己烯-1-醇、2-乙烯基-苯并呋喃、香兰素等5种化合物作为代表，计算其在典型裂解温度下含量的相对标准偏差（RSD），结果见表2。

由表2可知，所选取典型温度下的5种有代表性的裂解产物含量的RSD最大为4.02%，表明本方法具有良好的重复性。

3 结论

采用Py-GC-MS对铁观音茶梗机械浆在不同温度（300、600、900 ℃）下的热裂解产物挥发性成分进行分析，结果表明，铁观音茶梗浆可裂解出大量的糠醛、（E，E）-2，4-庚二烯醛、苯乙醇、反式-橙花叔醇、吲哚等致香成分。其中苯乙醇、反式-橙花叔醇、吲哚等是构成铁观音茶独特茶香韵的主要成分，这些物质构成了卷烟香味的同时也赋予了卷烟烟气独特的茶香韵，并能改善卷烟吸味，提升其抽吸品质[9，10]。各裂解产物中主要的致香物质随裂解温度的增加呈现下降趋势，其中以300 ℃时致香成分最多，当温度达到600 ℃后，裂解反应趋向于芳环化和炭化降解，这时糖苷键、C-H键和C-O键断裂加剧，芳环化的结果导致了致香成分的减少和有害物质的增加。总之，铁观音茶梗浆热裂解产物的挥发性成分与卷烟烟气谐调并能改善卷烟吸味，提升其抽吸品质，但也会产生少量的有害物质。一定程度上表明其在烟草薄片中应用是可行性的，为铁观音茶梗浆在烟草薄片中的应用提供了理论依据。

参考文献：

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