稀释接种法测定水质BOD实验过程的若干注意事项

泉州市丰泽区环境监测站，福建泉州362000

摘要 本文主要阐述了如何运用稀释接种法准确地测定水质BOD，介绍了采样、样品保存、试剂配制、方法选择、实验分析、数据报告及废液处理整个过程需要注意的若干方面。

关键词 水质监测；释接种法；测定；BOD；注意事项

中图分类号X8 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2012）61-0153-01

0 引言

所谓的BOD是生化需氧量（也称生化耗氧量）的英文单词（biochemical oxygen demand）的缩写，是指在一定条件下，微生物氧化分解水中的有机物所进行的生物化学过程中所消耗的氧的量，以氧的mg/L表示。它是反映水体需氧污染物质含量的一个综合指标，也是评价水质好坏的一项重要参数，其值越高，说明水中耗氧性有机污染物质越多，污染程度也就越严重。制糖、食品、造纸、皮革、纤维等工业废水及生活污水中存在的大量碳氢化合物、蛋白质、油脂、木质素等均为有机污染物，可经好氧菌的生物化学作用而分解。若这类污染物质未经妥善处理大量排入水体，将造成水体严重贫氧，同时，有机物又可通过水中厌氧菌的分解引起腐败现象，产生甲烷、硫化氢、硫醇和氨等恶臭气体，使水体发臭变质，导致严重污染。污水中各种有机物得到完会氧化分解的时间，总共约需一百天，为了缩短监测时间，一般将待测水样在20℃左右恒温培养，五天内的耗氧量为代表，称其为五日生化需氧量。测定水质BOD的经典方法是稀释接种法，该法准确度高，但对测试条件的要求较高，实验时间长，实验步骤也较多，需要分析人员具备一定的操作经验。

1 内容

1）采样 ：（1）取样之前应按规范将采样器和采样瓶等玻璃器皿彻底清洗，先用洗涤剂浸泡清洗，再用稀盐酸浸泡，最后用自来水、蒸馏水多次冲洗；（2）准备几套专用容器，分别用于一般污染物和特定污染物的监测，以减少交叉污染；（3）水样必须采用溶解氧瓶盛装，盛装时应沿瓶壁注入，装满瓶内空间，不得带入空气也不得留有气泡，并用水封口；（4）采样量不得少于500mL，且不可用同一瓶水样监测不同的污染项目；（5）取样的同时要做好记录，贴好标签；运输过程还要注意避免玻璃瓶之间互相碰撞，要尽量减少样品减少对光、热的暴露时间。2）样品保存 ：（1）样品采回实验室后应尽快测定，防止存放过程由于物理的、化学的、生物的作用而发生不同的改变。为了抑制这种变化，必须采取有效的保存措施。如采样后应尽快分析，如果不能马上分析应置于1℃~5℃暗处冷存，并在24小时内测定；（2）对于溶解氧高、有机物少的水样可以考虑现场加固定剂。3）试剂配制 ：（1）运用碘量法测定溶解氧时需用基准或优级纯的重铬酸钾标准溶液来标定硫代硫酸纳溶液的浓度，重铬酸钾标准溶液配制之前必须在120℃烘干2小时，配制过程中还要做到动作迅速称量准确；（2）BOD标准溶液的配制：将无水葡萄糖、谷氨酸置于103℃干燥1小时，取出冷却至室温后，各准确称取0.1705g溶于0.005mol/L的磷酸盐缓冲溶液，并用此溶液稀释至1 000mL，混匀。该溶液BOD浓度为250mg/L。根据实验需要配制相应浓度的BOD标准溶液。4）实验分析：（1）水样取出来分析前必须将其温度上升至室温20℃左右，并轻轻摇动，消除可能存在的过饱和氧。另外要注意五天培养前后分析时的室温应尽量保持在20℃左右；（2）水样若呈强酸性或强碱性，可加入少量氢氧化钠或硫酸溶液进行调节，使其pH呈中性；（3）分析全过程都必须注意防止带入气泡，否则会造成实验误差；（4）试剂及样品移取之前一定要充分摇匀，保证有效物质的浓度均匀。并且要将移液管插入液面下，以避免带入空气泡；（5）样品培养前后溶解氧的测定应采用同一种国标方法；（6）如果用碘量法测定溶解氧，那么每次实验时都必须标定硫代硫酸钠溶液的浓度，因为不同的贮藏条件下其浓度变化不同 。滴定操作时速度应掌控好，避免硫代硫酸钠滴过量；（7）如果用溶解氧仪测定溶解氧，那么要记得先让仪器预热稳定充足的时间，然后校准各项参数，注意观察电极探头是否需要更换或电解液是否需要补充；（8）稀释水通常要曝气，使水中溶解氧接近饱和。曝气时间以2小时~8小时为宜，冬天可稍短，夏天可稍长；（9）曝气后的稀释水应在8小时内使用，为避免受到污染，应盖上两层干净的纱布，置于20℃恒温暗处保存12小时~24小时使溶解氧稳定在8mg/L左右再取出，加入营养盐和缓冲溶液以保证微生物的生长需要。这时的稀释水不宜久置，应该尽快使用，以避免沾污，其BOD应≤0.2mg/L；（10）对于有机物含量高，又不含或少含微生物的废水必须进行接种，引入能分解水中有机物的微生物，接种稀释水的BOD应在0.3mg/L~1.0 mg/L之间；（11）如果对水样的污染物构成没有充分的把握，就应当多做几组稀释比进行比较，当水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用蒸馏水初步稀释后，再取适量进行稀释培养。正确的稀释比是使培养后剩余溶解氧≥1mg/L；消耗的溶解氧≥2mg/L；（12）如果几组不同稀释比的测试结果都能符合要求时，应当多考虑稀释倍数小的那组；（13）配制相应浓度的BOD标准溶液与水样同步分析，以检查试剂的质量和操作人员的技术。5）数据报告：（1）BOD的测定结果若低于检出限应记为2Lmg/L；若小于100mg/L应保留一位小数；若在100mg/L1 000mg/L应取整数；若大于1 000mg/L应以科学计数法上报；（2）按规定做平行样，取平均值上报，减少实验误差。6）废液处理 。（1）应将多次实验后的BOD 废液集中到一定量后再统一处理，以减少处理次数；（2）调节废液pH为3~4，加入适量铁粉，搅拌30min，然后用氢氧化钠调节p H为9左右，继续搅拌10min，加入硫酸铝或碱式氯化铝混凝剂、进行混凝沉淀，上清液可直接排放，沉淀于废渣方式处理。

2 结论

BOD是一个经验性的常规方法，必须严格按规范操作，必须在严格一致的测试条件下才能获得较好的精确度和较高的重现性，否则就会偏离预期的实验效果。

参考文献

[1]水和废水监测分析方法.4版.中国环境科学出版社，2002.

[2]常见有毒化学品环境事故应急处置技术与监测方法.中国环境科学出版社，2006.

[3]环境保护实用标准汇编（二）.福建省环境保护局编，2007.