锦灯笼配方颗粒中木犀草素的HPLC法含量测定

摘 要：目的：对中药锦灯笼配方颗粒中木犀草素进行含量测定。方法：采用Agilent 1100高效液相色谱仪，EclipseXDB-C18 色谱柱，流动相为甲醇∶水(50∶50)，流速为1.0mL/min。结果：木犀草素在0.0143～0.0715μg线性关系良好(r=0.9996)，锦灯笼配方颗粒中木犀草素含量平均值为 0.14mg/g。结论：该方法简便易行、实验数据准确可靠，对于锦灯笼配方颗粒的内在质量评价有了提高。

关键词：锦灯笼配方颗粒；木犀草素；含量测定

中图分类号：R284.1

文献标识码：A

文章编号：1673-7717(2008)03-0653-02

Content Determination of Luteolin in Avoidgranule of Jindenglong by HPLC

XU Liang1，LIU Hong2，YU Rong-jun2，YANG Yan-yun，WANG Bing1，KANG Ting-guo1

(1.College of Pharmacy，Liaoning University of TCM，Dalian 116600，Liaoning，China；

2.Dialian Fusheng Natural Drug Exploiture limitid company，Dalian 116600，Liaoning，China)

Abstract：Objective：To determine the content of Luteolin in Avoidgranule of Jindenglong. Methods：The determination was carried on Agilent HPLC using EclipseXDB-C18 column，Methanol-water(50∶50)，mobile phase with a flow rate 1.0mL/min. Results：The calibration curve showed good lirearity over the range of 0.0143～0.0715μg(r=0.9996) the average content of Luteolin in Avoidgranule of Jindenglong is 0.14mg/g. Conclusion：This method is simple，sensitive and can be one of the method to prove the quality of Avoidgranule of Jindenglong.

Keywords：Avoidgranule of Jindenglong；Luteolin；content determination

中医临床用药方式大抵有两种：一种为中成药，一种为以饮片组成，由病人自己煎煮的汤药。尽管中成药的剂型借助现代科技取得长足进步，但仍不能满足中医诊治疾病的需求，究其原因，中成药组成药物固定，失去了加减变化的灵活性，功效与治疗范围受到限制，无法准确切合病人千变万化的病症，就无法适应中医辨证施治的需要。中医诊治疾病是在整体观念指导下，通过望、闻、问、切，理法方药，辨证施治，形成“一人一方，百人百药”的个性化治疗方案。以饮片组成的汤剂适应了中医的诊疗特点，现在由中药饮片经水提取、干燥工艺而制成中药配方颗粒，方便了临床的使用。通过单味中药配方颗粒的临时组成，君、臣、佐、使的配伍，灵活遣药调配，因时、因地、因人、因病情的变化而随证加减，这是任何中成药与其他剂型无法亟及的优势，因此，对中药配方颗粒的内在质量控制就更为重要。

锦灯笼为茄科植物酸浆Physalis alkekengi L.var. franchetii(Mast.)Makino的干燥宿存萼或带果实的宿存萼。性味苦寒，归肺经，清热解毒，利咽，化痰，利尿。用于咽痛音哑，痰热咳嗽，小便不利；外治天泡疮，湿疹[1]。始载于《神农本草经》，称为“酸浆”，以后历代本草均有记载。木犀草素具有抗炎、抗病菌等作用，本实验对锦灯笼配方颗粒中木犀草素的含量进行测定。

1 材料与仪器

1.1 实验药材 锦灯笼药材采于辽宁省沈阳市苏家屯区白清乡，经辽宁中医药大学药学院药用植物教研室王冰教授鉴定为茄科植物酸浆Physalis alkekengi L.var. franchetii(Mast.)Makino的干燥带果柄宿存萼，经本实验室制成锦灯笼配方颗粒。

1.2 仪器与条件 Agilent HPLC色谱仪，固定相：色谱柱Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm)流动相：甲醇∶水(50∶50)、检测波长：349nm、柱温：25℃、流速：1.0mL/min、进样量：10μL。

2 方法与结果

2.1 对照品浓度 精密称取木犀草素1.43mg，用色谱纯甲醇溶解并定容在100mL容量瓶中，配成浓度为0.0143mg/mL的对照品溶液。精密吸取10μL，记录峰面积，归一化法检测纯度为99%，见图1。

2.2 标准曲线制备 精密吸取对照品溶液1、2、3、4、5μL，以HPLC法检测，记录峰面积，结果见表1，以对照品量为横坐标(x)，以峰面积为纵坐标(y)绘制标准曲线，回归方程为y=64.393x-10.415， r=0.9996，线性范围在0.0143～0.0715μg，见图2。

2.3 样品溶液制备 量取锦灯笼配方颗粒1g，精密称定，加入甲醇50mL，超声提取40min，过滤，取续滤液适量，用微孔滤膜滤过，即得，进样10μL分离度良好，锦灯笼配方颗粒色谱图见图3。

2.4 精密度测定 量取锦灯笼配方颗粒1g，精密称定，加入甲醇50mL，超声提取40min，过滤，取续滤液适量，用微孔滤膜滤过，重复进样6次，每次10μL，记录峰面积，RSD=1.06%。

2.5 重现性测定 量取1g锦灯笼配方颗粒6份，精密称定，分别加入甲醇50mL，超声提取40min，过滤，取续滤液适量，用微孔滤膜滤过，每份进样1次，每次10μL，记录峰面积，RSD=2.59%。

2.6 稳定性测定 量取锦灯笼配方颗粒，精密称定，加入甲醇50mL，超声提取40min，过滤，取续滤液适量，在室温下放置0、2、4、6、8h，用微孔滤膜滤过，精密量取10μL，分别测定峰面积，RSD=2.89%。

2.7 锦灯笼配方颗粒木犀草素的含量测定 量取锦灯笼配方颗粒3批，精密称定，加入甲醇50mL，超声提取40min，过滤，取续滤液适量，每份进样2次，每次10μL，记录峰面积，采用外标法计算，木犀草素含量平均为0.14mg/g，见表2。

3 讨 论

中药配方颗粒为中药饮片经水提取、干燥工艺而至成，已不在具备原饮片的性状鉴别和显微鉴别的特征，依据传统的鉴别方法已无法鉴别其真伪，所以对配方颗粒的定性鉴别、含量测定就尤为重要。本实验检测波长为349nm，是根据相关文献研究[2-3 ]，并进行对照品溶液DVD检测得到的，在锦灯笼配方颗粒中木犀草素含量较低，平均值为0.14mg/g，木犀草素具有抗炎、抗病菌等作用，该方法简便易行、准确可靠，对于锦灯笼配方颗粒的内在质量评价具有一定的意义。

参考文献

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典2005版一部[S].北京：化学工业出版社，2005：251.

[2] 王和平.HPLC法测定锦灯笼口服液中木犀草素的含量[J].黑龙江医药，2004，17(1)：10-11.

[3] 许亮.HPLC法测定锦灯笼药材中木犀草素的含量研究[J].时珍国医国药，2006，17(4)：575-576.