时间：2022-04-10 12:18:12
摘要 用AFS-3100原子荧光光度法测定地表水中的硒，该方法是以2%的硼氢化钾和0.2%氢氧化钠为还原剂，在5%的盐酸介质中测定地表水中的硒。该法对负高压、灯电流、原子化器高度、酸、硼氢化钾浓度等进行了优化选择，确定了最佳分析条件，该法检出限为0.4ug/L。
关键词：氢化物发生、原子荧光光度法、硒、地表水、检出限
中图分类号：TQ122.3
水中的硒以无机的六价、四价、负二价及某些有机硒的形式存在，也可能有极微量的元素硒附着在悬浮颗粒物上。微量硒是生物体必需的营养元素，但其有用性和致毒性之间界限很窄，过量的硒能引起中毒，使人脱发、脱指甲、四肢发麻甚至偏瘫等病症。因此，准确快速地掌握水中硒的浓度就尤为重要。原子荧光光光度法是近年来发展起来的新型光谱分析技术，该方法操作简单、灵敏度高、检出限低、准确度高。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
AFS-3100 型双道原子荧光光度计 （北京科创海光仪器公司）
硒空心阴极灯 （北京有色金属研究总院）
2%硼氢化钾溶液 （介质为0.2%NaOH，NaOH为优级纯）
100mg/L硒标准贮备液 （国家标准物质研究中心购置GBW（E）080215，配成中间液10.0mg/L，使用液0.1mg/L）
5%盐酸 （盐酸为优级纯）
以上试剂除特殊说明外，均为分析纯，水为去离子水
1.2 校准曲线的绘制
用含硒0.1mg/L的标准使用液制备标准系列，分取2.00ml，4.00ml，6.00ml，8.00ml，10.00ml于100ml容量瓶中，用20%盐酸定容，混匀。直接于原子荧光仪上测定，采用A道，通过蠕动泵进样测定，记录相应的荧光强度，绘制校准曲线。
1.3 测定条件
1.4 水样测定
开机后设定好仪器工作参数并预热30min，输入必要的参数，如：标准系列的点数及各点的浓度值等。首先进入空白值测量状态，连续用标准空白进样，直至稳定后校零，再依次测定标准系列，测定样品溶液前，再次进入空白值测量，以样品空白溶液进样并校零，随后测定样品溶液
2 结果与讨论
2.1 仪器条件的选择
2.1.1负高压：随着负高压的增大，信号强度值也相应增大，但噪音也相应增大。通过实验，本法选用负高压280V，荧光强度较稳定，且噪音比较低。
2.1.2 灯电流：随着灯电流的增强，荧光强度增大，灯电流较低时荧光强度低且不稳定，但灯电流过高时影响灯的寿命。本法选用80mA，既可满足需要又能延长灯的寿命。
2.1.3 原子化高度：随着原子化高度的降低，荧光强度增大，但是原子化器高度过低时噪音过大。选择炉高8mm。
2.1.4 酸度的选择：通过试验表明，盐酸浓度为5%时，荧光强度最大。本法选择盐酸浓度为5%。
2.1.5 硼氢化钾的选择：通过试验表明，硼氢化钾太低，反应速度慢，信号弱，灵敏度低，浓度太高，产生大量的氢气稀释了硒蒸气，降低灵敏度，稳定性也差。本法选用2%的硼氢化钾，灵敏度较好，信号稳定。
2.2 检出限
在本实验条件下，对试剂空白连续进行11次 荧光强度的测定，其检出限按D.L=3SD/b计算得出，检出限D.L=0.4ug/L，相关系数=0.9995。
2.3 精密度实验
连续测定浓度为4.00ug/L汞标准溶液11次，相对标准偏差为1.2%，符合仪器说明书规定。
2.4 回收率试验
在线性范围内，对同一样品加入不同浓度的标准溶液，测定其回收率为93.0%-103%。
2.5 标样考核
标样由国家环境保护总局标准样品研究所生产，编号为GSBZ50031-94，按本实验条件进行分析，结果为26.3ug/L，标样测定范围为26.2±2.4ug/L，所测结果在范围内。
3 小结
3.1 注意事项
（1）在配制硼氢化钾时，一定要将硼氢化钾固体溶解在一定量的氢氧化钠溶液中，以保证硼氢化钾的稳定性。
（2）氢化物-原子荧光法中所用的盐酸必须要保证较高的纯度，要优级纯。
3.2 结论
（1）采用AFS-3100型双道原子荧光光度计测定地表水中的硒，确定了各种最佳分析条件，在严格的质量控制下，其测定结果符合要求。
（2）用本法测定地表水中的硒，硒的检出限为0.4ug/L，标准曲线相关系数r=0.9995，相对标准偏差为1.2%，加标回收率在93.0%-103%，标样结果也在要求范围内。
（3）该法操作简单，灵敏度高、准确度高、精密度好。
参考文献
[1]国家环境保护总局编 水和废水监测分析方法（第四版） 中国环境科学出版社。
[2]AFS-3100双道原子荧光光度计使用说明书 北京科创海光仪器有限公司。