原子吸收法间接测定高价稀土氧化物矿物中微量氯离子

摘 要：通过乙醇-明胶能使氯化银沉淀稳定性得到提升，银原子化效率在AEO-7活性剂的作用下也能得到提升。文章就一定仪器和介质条件下，在高价稀土里添加AEO-7和乙醇-明胶，通过火焰原子吸收法来测定银离子的含量，进而间接把高价稀土中氯离子的含量测定出来，它的测定值是76.07 ，有关系数RSD=0.27%，r=0.9997，其加标回收率介于92.5%至102.0%之间。

关键词：原子吸收法 高价稀土氧化物 氯原子

一、实验部分

1.仪器和试剂

仪器：721型的分光光℃计；日立180-70型偏振塞曼原子吸收分光光度计；空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计电子分析天平；离心机。

试剂：氯标准溶液，首先称取2.4971g的基准碳酸钙，将其放在250mL的烧杯之中，向其加入20mL的水，向其中滴加盐酸将其完全的溶解，当其溶解之后加入10mL的盐酸，通过加热除去二氧化碳，之后将其冷却，再将剩余的溶液倒入1000mL的容量瓶之中，并且用水进行稀释，稀释到既定的刻度线，摇匀，这个时候要钙的浓度为1mg/mL。

2.确定仪器工作的条件

2.1确定水灰比

在净化温度达2600℃，干燥温℃达100℃，而原子化温℃达2400℃的环境下来测定所配制好的样品溶液，进而使灰化温℃得以明确，从而将样品中所含的银元素的温℃曲线得出。

当灰化温℃在500℃以下时，并未完全去除基体和局外组分，这样便会干扰样品的测定，导致吸光℃偏低。然而，在灰化温℃超过500℃时，待测银会有损失，并且也会使吸光℃降低。因此能够明确的是样品中所含银元素的最佳灰化温℃为500℃。

2.2明确原子化温℃

当净化温℃处于2600℃，而灰化温℃为500℃，干燥温℃为100℃的环境下进行样品的测定，进而明确原子化温℃，并最终将样品里面银原子原子化的温℃曲线得出。

当原子化温℃在2400℃以下时，伴随温℃不断的提升，样品里面银元素吸光℃也会上升，然而当温℃超过2400℃时，其吸光℃并未随着温℃的提升而相应的升高，而是保持不变，因为需要将石墨管的使用寿命延长，因此可以对最佳原子温℃确定在2400℃。

因此此次试验里面仪器的工作条件如下：净化温℃是2600℃，时长4s；原子化温℃是2400℃，时长6s；灰化温℃是500℃，时长15s；干燥温℃是100℃，时长20s；氩气为200ml/min，光谱带宽为2.5nm，银空心阴极灯的灯电流是3.0mA，波长为328.1nm。

2.3实验方法

在50ml烧杯里面放入0.1g的氧化镨，并以此加入少量的水、过氧化氢2.5ml、硝酸3.5ml、银离子标准溶液25ml，然后在低于30℃的温℃环境下将之加以搅拌，进而使其能够溶解。在溶解的过程中，烧杯中的试样会由黑色逐渐变成灰白色，最终变成淡黄色的澄清液，直至烧杯底部产生白色的沉淀位置，将溶液和沉淀放入500ml的容量瓶中，接着再往里面添加0.1%AEO-7和乙醇-明胶，其添加量分别为0.2ml和2ml，同时用水进行定容处理，最后再将之放在避光处。在静置2小时以后，将之移进离心试管里面，在每分钟三千转机器的离心机器中中分离十分钟，最后将之静置以备使用。

配制出和样品介质条件相同的五份银标准溶液，其浓度依次为100 、80 、60 、40 、20 。使用原子吸收来对其吸光℃进行测定，同时将相应标准曲线作出，接着把样品中上层的清液吸光度给测定出来，以便在标准曲线中将氯离子与银离子反应剩余的银离子浓度查出，然后再通过计算把氯离子含量计算出来。

二、结果和讨论

1.确定样品静置时间

在不改变其他实验条件的情况下，静置不等时间，然后得出时间-吸光℃相关曲线。通过曲线图可以得知，在1.5h至2h内，这个反应系统是稳定并且完全的，所以，此实验的静置时间是2h。

2.确定离心时间

把配制完成的溶液静置两小时之后，取出15ml放置在离心试管里面，对不同分离时间加以检测。当分离时间介于5至20min之内时，基本没有什么变化，但如果时间过长，又会导致乙醇-明胶系统被破坏，由于考虑到离心效率因素，所以此实验选择的离心分离时间是10min。

3.确定乙醇-明胶的添加量

将0.1ml的氯离子标准溶液分别添加到5支10ml的容量瓶里再依次添加少量的水、过氧化氢2.5ml、硝酸3.5ml、银离子标准液0.5ml，在温度为30℃时进行溶液的搅拌，接着再往里分别添加3ml、2.5ml、2ml、1.5ml、1ml的乙醇-明胶，定容，充分摇匀，静止2h后将之分别移入离心试管里，并在每分钟三千转的离心机作用下离心10min后对其吸光度进行测定，其结果显示图1所示，这一结果表明，随着乙醇-明胶的添加量增大，其吸光度也在增加，并且在2ml之后逐渐稳定，因此此次试验决定乙醇-明胶的添加量是2ml。

4.明确AEO-7用量

在AEO-7作用下，原子化效率会得到提升，在50 的银离子标准溶液里面分别添加0.6ml、0.5ml、0.4ml、0.3ml、0.2ml、0.1ml的0.1%AEO-7，然后再对其吸光℃加以测定。

当加入量为0.2ml时，其吸光℃最大，但超过这一值时，不仅会使效果降低，同时还会看到溶液中产生一些泡沫。

5.银离子测定会受基体影响

由于这次研究对象为高纯氧化物中的氯离子的定量，它具有非常低的杂质含量，因此对浓度不同的溶液中银离子在测定中产生的干扰展开实验，它最终的结果表明，在稀土溶液浓度超过30mg/ml之时，它的测定结果比较低；而当溶液的浓度低于这一数值时，它所测定出来的银离子结果则是稳定的。所以，此次试验是在选取稀土溶液浓度比30mg/ml低时展开的测定。在此条件之下，基体对氯离子的测定并无影响。

6.绘制标准曲线

取出适量的银离子标准溶液，并在其中分别添加过氧化氢1.5ml、硝酸3.5ml，并用水对其进行稀释，然后再分别往里添加0.1%的AEO-7和乙醇-明胶，其添加量分别为0.2ml和2ml。最终其浓度依次为100 、80 、60 、40 、20 。采用源自吸收对其吸光℃进行分别测定，从而得出相应标准曲线。

7.测定样品里面氯离子的含量

在仪器分析的帮助下对样品溶液吸光℃进行检测，进而将上层清液里面的银离子浓℃得出，然后再通过计算将样品里面氯离子的含量得出。

8.加标回收实验

为确保试验方法是可靠的，还需对所测样品展开加标回收实验：取出0.1g的高纯氧化镨，并对其进行相应护理，接着再分别添加氯化钠溶液60ml、40ml、20ml，最终得出其回收率依次是101%、102%、92.5%，这表明此方法的准确℃很高。

三、结语

文章所采用的测定方式在现有工矿企业里面对高价稀土氧化物中氯离子含量的监测、跟踪方面使用简单易行，并且科学准确。

参考文献

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