蚁参蠲痹胶囊中桂皮醛的鉴别方法探讨

[摘要] 目的 对蚁参蠲痹胶囊中桂皮醛的鉴别方法进行研究与改进，提高桂皮醛的鉴别灵敏度。 方法 采用高效液相色谱法对蚁参蠲痹胶囊中桂皮醛进行鉴别，色谱柱为Agilent HC-C18（5 μm，250 mm×4.6 mm）；流动相为乙腈-水（30∶70）；流速1 mL/min；柱温25℃；检测波长为290 nm。 结果 改进后的方法使样品中的桂皮醛得到很好的分离，检出效果好。 结论 改进方法结果更真实，检出效果更好，可作为替代方法。

[关键词] 蚁参蠲痹胶囊；高效液相色谱法；桂皮醛；鉴别

[中图分类号] R927 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2013）01（a）-0072-02

蚁参蠲痹胶囊现执行YBZ09112006国家药品标准，该标准中鉴别第4项为桂皮醛薄层色谱鉴别。但因为桂皮醛易挥发、易氧化，不同实验室操作误差较大[1-2]，加之成药中其他药材的相互影响，所以该方法背景干扰大、桂皮醛斑点分离度低、检出不明显，鉴别效果不好。目前，利用高效液相色谱法或气相色谱法对桂皮进行含量测定的相关研究很多[3-9]。本方法研究在提取方法不变的情况下，用高效液相色谱法代替薄层色谱法，使桂皮醛的鉴别效果更好。

1 仪器与试药

蚁参蠲痹胶囊（承德颈复康药业集团有限公司生产，批号：061202、061212、080101、191275、191277）；桂皮醛对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110710-201016）；乙醇（分析纯）；乙腈（色谱纯，美国Fisher）；Agilent 高效液相色谱仪；色谱柱Agilent HC-C18（5 μm，250 mm×4.6 mm）。

2 方法与结果

2.1 薄层色谱法

蚁参蠲痹胶囊原桂皮醛为薄层色谱法，执行YBZ09112006国家标准，该标准关于蚁参蠲痹胶囊中桂皮醛的鉴别方法为：取本品内容物3 g，加乙醇5 mL，密塞，冷浸30 min，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1 mL含1 μL的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液15 μL，对照品溶液2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2，4-二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。该方法样品中桂皮醛的斑点分离度低，分离效果差，而且桂皮醛的斑点颜色与背景颜色接近，致使斑点不易观测到，见图1。

1.桂皮醛对照品；2～6.蚁参蠲痹胶囊供试品（批号：061202、061212、080101、191275、191277）

2.2 高效液相色谱法

2.2.1 色谱条件与系统适用性试验 照高效液相色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI D）试验，以乙腈-水（30∶70）为流动相；流速1 mL/min；检测波长为290 nm；色谱柱Agilent HC-C18（5 μm，250 mm×4.6 mm）；柱温25℃。理论板数按桂皮醛峰计算应不低于5 000。

2.2.2 供试品溶液制备 供试品的制备方法同薄层色谱法，即：取本品（批号191277）内容物3 g，加乙醇5 mL，密塞，冷浸30 min，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。

2.2.3 对照品溶液制备 取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1 mL含1 μL的溶液，作为对照品溶液。

2.2.4 阴性对照品溶液制备 除桂枝外，其余药材按照蚁参蠲痹胶囊的制备方法制备成阴性对照品，按“2.2.2”项下方法制备阴性对照品溶液。

分别吸取上述3种溶液各10 μL，注入液相色谱仪。供试品色谱中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。此方法经验证，供试品色谱中，呈现与对照品桂皮醛色谱峰保留时间相同的色谱峰，分离度大于1.5，阴性无干扰，见图2。

3 讨论

原蚁参蠲痹胶囊质量标准中，桂皮醛桂皮醛的斑点分离度低，分离效果差，而且桂皮醛的斑点颜色与背景颜色接近，目测不易观测到斑点。改为高效液相色谱法进行鉴别后，避免了背景的干扰，灵敏度高，检测效果好。经验证改进后的方法简便、快速、避免了人为判断误差，方法可行。

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（收稿日期：2012-08-30 本文编辑：袁 成）