大体积进样―高效液相色谱法超快速测定环境水样中的甲萘威

摘 要：该文建立了超快速测定环境水样中的甲萘威的大体积进样-高效液相色谱法，200μL预过滤水样直接进液相色谱分析，优化了方法中样品溶剂和进样量2个参数，考察了方法的线性范围、线性相关系数、检出限、精密度和回收率。结果表明，甲萘威在0.1～10.0μg/mL浓度范围内线性关系好，检出限为0.4μg/L，精密度在0.1%～0.2%；回收率在97.7%～102.5%。整分析水样的全部过程仅仅需要10 min。该方法具有超快速、精密度高、准确度高的特点，适合测定环境水样中的甲萘威。

关键词：大体积进样；液相色谱；甲萘威；超快速

中图分类号 O657 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2016）23-0030-03

Determination of Carbaryl in Environment Water Samples by Large-volume Injection Followed by High Performance Liquid Chromatography

Wang Fei et al.

（Shaanxi Environmental Monitoring Center，Xi'an 710054，China）

Abstract：Determination of carbaryl in environment water samples by large-volume injection followed by high performance liquid chromatography was developed.After 0.2 milliliter of filtered water was injected，carbaryl was separated on a c18 column and detected by a UV detector.The two parameters，sample solvent and sample injection were optimized.The correlation coefficient was 0. 9999 in the range of 0.1-10.0μg/mL.The method limit of detection was 0.4μg /L.Precisions and spiked recoveries，were in the ranges of 0.1%～0.2% and 97.7%～102.5%，respectively.The whole process of analyzing water samples only consumed 10 minutes.This method has the advantages of ultrafast speed，high precision and high accuracy，which is suitable for the determination of carbaryl in environmental water samples.

Key words：Large-volume injection； High performance liquid chromatography； Carbaryl； Ultrafast

甲萘威是我国普遍使用的一种氨基甲酸酯农药，可以污染农作物附近的地表水和地下水，因此有必要监测环境水样中的甲萘威含量。甲萘威已经被我国列入《GB3838-2002地表水环境质量标准》，其标准限值为50μg/L。

甲萘威主要的分析方法是液相色谱-质谱法[1]和液相色谱法（High performance liquid chromatography，HPLC） [2-4]。相比于液相色谱-质谱价格昂贵并且运行成本高，高效液相色谱法是一种更加普及的测定方法。由于甲萘威在水中的浓度较低，因此需要浓缩后再进液相色谱分析。主要的前处理方法有液液萃取（Liquid-liquid extraction，LLE）[3，4]和固相（Solid-phase extract，SPE）[2]。生活饮用水标准《GB/T 5750.9-2006 10.1》[5]也是采用了LLE-HPLC的方法，适合于生活饮用水及其水源水中甲萘威的测定。LLE和SPE前处理方法都有耗时、消耗大量有毒试剂、精密度和准确度较差的缺点。

本文建立了大体积进样―高效液相色谱法（Large-volume injection-high performance liquid chromatography，LVI-HPLC）超快速测定环境水样中的甲萘威的方法。与国标方法[5]和其他文献相比，LVI-HPLC法具有简单、快速、绿色、精密度高、准确度高、消耗样品量小的优点。

1 材料与方法

1.1 仪器、试剂和材料 LC-20A型高效液相色谱，由CBM-20A系统控制器，2个LC-20AT泵、CTO-20AC柱温箱、SIL-20A自动进样器和SPD-20A紫外检测器构成。自动进样器中100μL的定量环升级为2 000μL定量环。标准物质甲萘威（1 000μg/mL）购于Accustandard 公司。色谱纯甲醇、色谱纯乙醇和优级纯磷酸均购于Fisher公司。实验用水为超纯水。分析柱Gemini C18（250mm×4.6mm，5μm）和保护柱Security Guard C18（4mm×3mm）购于Phenomenex公司。玻璃纤维滤膜（0.45μm）购于Whatman公司。

1.2 色谱条件 流动相：纯化水/甲醇=2/3。流速：1.0mL/min。检测波长：280nm。柱温：40℃。

1.3 标准溶液的配制 移取不同体积的1 000μg/mL的标准溶液，配制质量浓度是0.1、0.5、1.0、5.0和10μg/mL的甲萘威标准溶液。溶剂是经过磷酸调节为pH=3.0的纯化水。